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液相峰高变低

  • Insm_7459db5e
    2018/11/08
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 同一台仪器,c18柱子刚换半个月,新柱子一直测同一个产品邻苯二甲醛,方法和流动相都不变,这两天走出来的峰峰高越来越低了。,峰拖尾也严重起来了,哪位老师帮我分析下,是不是我的新柱子出问题了,万分感谢。。
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  • dadgoh

    第2楼2018/11/08

    应助达人

    流动相是啥比例。稍微增加有机相比例。看拖尾是否改善。

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  • 黑色豆子

    第3楼2018/11/08

    应助达人

    标准品重新配制或者稀释一下,确认是否是因为标准品的问题。

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  • sdlzkw007

    第4楼2018/11/08

    应助达人

    一直以来的的样品基质怎么样?上机前的净化是否合适?如果能够排除“污染”,很大程度上就是流动相的问题

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  • 有水有渝

    第5楼2018/11/08

    应助达人

    保留时间差不多,峰宽变大、峰变矮,可能是色谱柱污染或接头没接好死体积大,同等条件下色谱柱的压力有变高吗,建议多清洗一下再做。

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  • 椰子

    第6楼2018/11/08

    压力比之前高了1mpa

    有水有渝(xky0230699) 发表:保留时间差不多,峰宽变大、峰变矮,可能是色谱柱污染或接头没接好死体积大,同等条件下色谱柱的压力有变高吗,建议多清洗一下再做。

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  • 椰子

    第7楼2018/11/08

    样品走出来的峰也是这样的。。怀疑是新柱子有问题了

    黑色豆子(p3134650) 发表:标准品重新配制或者稀释一下,确认是否是因为标准品的问题。

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  • 椰子

    第8楼2018/11/08

    流动相是甲醇和水,1比1的比例

    dadgoh(dadgoh) 发表:流动相是啥比例。稍微增加有机相比例。看拖尾是否改善。

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  • 椰子

    第9楼2018/11/08

    样品走出来的峰也是这样,怀疑是新柱子有问题。。

    黑色豆子(p3134650) 发表:标准品重新配制或者稀释一下,确认是否是因为标准品的问题。

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  • 椰子

    第10楼2018/11/08

    用纯甲醇清洗了两个多小时,效果还是不好。。新换的柱子。。才用了半个月就出问题。。要被领导骂了。。头疼。。

    椰子(Insm_7459db5e) 发表:压力比之前高了1mpa

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  • 有水有渝

    第11楼2018/11/10

    应助达人

    可以梯度清洗吗,从10%有机机-100%有机相,反复清洗2-3个循环,如果用甲醇清洗不干净,有机相换乙腈试试

    椰子(Insm_7459db5e) 发表:用纯甲醇清洗了两个多小时,效果还是不好。。新换的柱子。。才用了半个月就出问题。。要被领导骂了。。头疼。。

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