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【讨论】GC-MS漏气

  • xuchao2099
    2012/08/11
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 自动调谐,氮气氧气峰很高,将炉温OVEN调到250度,手动调谐显示正常,降到100度,手动调谐又是指显示氮养峰大概3:1,请问下这是什么原因造成的,O型圈进样扣都检查了没问题的,我这是一瓶氦气连接2台仪器,一台仪器调谐正常,一台不正常调谐通不过,应该是漏气,但是我找不到原因,正在摸索中。。。

    真是没办法,打安捷伦客服也没明确答案,我就把仪器关了,侧门打开,割了柱子,从新安装MS端石墨垫,然后开机抽真空,莫名其妙的就好啦,调谐也通过了,估计就是大家说的MS端漏气了,谢谢大家的积极讨论。
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  • yyddzb

    第1楼2012/08/11

    ms接口处的螺丝拧紧1/4圈。

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  • wltea

    第2楼2012/08/11

    用棉签蘸丙酮,放置于GC进入MS的接口,手动调谐参数设69,58,32。如果能扫描到58证明此处漏气。

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  • symmacros

    第3楼2012/08/11

    应助达人

    应该MS接口或进样口的毛细管接头漏气,柱箱温度升高石墨垫膨胀就紧一点不漏气了,但温度低时候垫子松,就漏气。紧一下看看。

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2012/08/11

    应助达人

    各个接头都拧下看看。

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  • Brooks

    第5楼2012/08/11

    大部分时候都是因为MS入口的螺帽处有点松了
    特殊情况也有,我们遇到过一次:色谱柱在中间断了,从表面上不大看得出来。

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  • 千层峰

    第6楼2012/08/12

    热胀冷缩,高温的时候,石墨垫片涨大一点,所以不漏气。
    低温的时候有缩小了,所以漏气。
    炉温200度的时候,打开烘箱门,把进样口和MS端的螺母稍稍都拧一下就可以了

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  • symmacros

    第7楼2012/08/12

    应助达人

    为什么在炉温200度的时候,打开烘箱门,把进样口和MS端的螺母稍稍都拧一下?而不是较低温度的?

    千层峰(jxyan) 发表:热胀冷缩,高温的时候,石墨垫片涨大一点,所以不漏气。
    低温的时候有缩小了,所以漏气。
    炉温200度的时候,打开烘箱门,把进样口和MS端的螺母稍稍都拧一下就可以了

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  • roy9522

    第8楼2012/08/13

    GC和MS端的螺丝稍微紧一下,可能石墨垫圈有点小漏. 一般都是在方法初始温度时候拧的,这样是考虑到热胀冷缩因素,个人理解.

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  • tenky

    第9楼2012/08/13

    炉温在200度时开箱门会把柱子搞坏(若是金属柱子另说),一般都在50度以下或室温下去拧那螺帽。

    千层峰(jxyan) 发表:热胀冷缩,高温的时候,石墨垫片涨大一点,所以不漏气。
    低温的时候有缩小了,所以漏气。
    炉温200度的时候,打开烘箱门,把进样口和MS端的螺母稍稍都拧一下就可以了

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  • 千层峰

    第10楼2012/08/13

    不要拼命拧紧啊,是稍稍拧紧一下。
    以前用的PE 600,高温不漏气,当然做样品的时候,也不怎么漏气,但待机的时候,检查氮氧峰,能看到明显升高了。判断为进样口和MS接口端出现漏气,最后200度下拧紧就没漏气了。主要是MS端漏气。石墨垫片高温下拧的时候要把握那个 “度”。
    GCMS用的石墨垫片应该是柔性石墨,估计在高温下有较好的弹性和延展性。。
    更容易填满空隙。。

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