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微波消解-ICP-MS测定土样As,空白比实样高,求解

ICP-MS

  • 土样0.1-0.25g,用2mlHF、7mlHNO3、2mlH2O2微波消解,同时做2个空白,定容到50ml,结果空白测得~60ug/l,而实样才得~30ug/l,连续两天做两次结果都差不多。有人遇到过类似的问题吗?
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  • envirend

    第1楼2012/08/12

    应助达人

    在湿法消解土壤样品,出现干的现象时候,铬出现过空白比实际样品高的情况

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  • envirend

    第2楼2012/08/12

    应助达人

    你的两个空白平行吗?样品平行性好吗?样品消解的充分吗?
    如果以上没有问题,建议主要查找试剂纯度 纯水问题。

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2012/08/12

    LZ测砷用反应模式了吗,还是正常模式下的修正方程?

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  • weefee

    第4楼2012/08/13

    是的,两个空白平行;空白平行性非常好,样品的平行性也还可以;消解非常充分,消解液为透明浅黄绿色;
    用同样的试剂和水做标准样品(液体)可以对得上。
    真的想不出有什么不对的地方了。对了我是参考附件的方法做的

    envirend(envirend) 发表:你的两个空白平行吗?样品平行性好吗?样品消解的充分吗?
    如果以上没有问题,建议主要查找试剂纯度 纯水问题。

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  • weefee

    第5楼2012/08/13

    不明白何为反应模式or正常模式修正方程,望指教

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:LZ测砷用反应模式了吗,还是正常模式下的修正方程?

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  • weefee

    第6楼2012/08/13

    绝对没有干的现象

    envirend(envirend) 发表:在湿法消解土壤样品,出现干的现象时候,铬出现过空白比实际样品高的情况

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  • envirend

    第7楼2012/08/13

    应助达人

    我理解,微波消解 肯定不会出现干的现象。

    weefee(weefee) 发表:绝对没有干的现象

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2012/08/13

    砷元素的测定,存在同质异位数(氩氯)的干扰。在正常测定模式(氩气)状态下,采用修正方程修正干扰;在反应池或碰撞池模式下,通入氧气或甲烷气体用于校正干扰

    weefee(weefee) 发表:不明白何为反应模式or正常模式修正方程,望指教

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2012/08/13

    你的仪器是安捷伦的吧,看了你的文章,是用正常模式下的修正方程校正,不知道你有没有设置?

    weefee(weefee) 发表:是的,两个空白平行;空白平行性非常好,样品的平行性也还可以;消解非常充分,消解液为透明浅黄绿色;
    用同样的试剂和水做标准样品(液体)可以对得上。
    真的想不出有什么不对的地方了。对了我是参考附件的方法做的

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  • weefee

    第10楼2012/08/13

    是的,安捷伦7700系列;
    如何设置?没有看见相关的选项呢

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:你的仪器是安捷伦的吧,看了你的文章,是用正常模式下的修正方程校正,不知道你有没有设置?

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