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关于10版药典下柴胡皂苷含量测定 在具体实验中遇到的一些问题

  • gjh837668481
    2012/08/17
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 药典法：供试品溶液的制备：取本品粉末，粉碎过60目筛，精密称定0.501g，置于具塞锥形瓶中，加入5%浓氨水的甲醇25ml，密塞，30℃水温超声处理三十分钟，滤过，用甲醇20ml分两次洗涤容器及药渣，洗液与滤液合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm滤膜，即得。
    按照上述药典方法 过滤完后，蒸干溶剂，残渣加甲醇即使加10ml也无法溶解，这是问题一
    另外 在粉碎柴胡饮片的过程中发现，柴胡皮部跟木质部两部分粉末颜色不一样 ，分别测了下含量，发现柴胡皂苷大部分在皮部粉末里，那是否有必要只取皮部粉末 还是皮部和木质部混匀后一起作为样品处理，这是问题二，
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    +关注 私聊

  • 有水有渝

    第1楼2012/08/18

    应助达人

    必须皮部和木质部完全混匀后一起作为样品处理

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  • zhaohua8011

    第2楼2012/08/18

    样品必须混合均匀，否则测定结果不具有代表性

0
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  • xuhua987

    第3楼2012/08/20

    对于问题一可否考虑加甲醇后30℃加热溶解？

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  • nixiaolong

    第4楼2012/08/21

    lz可否尝试下超声溶解

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  • gjh837668481

    第5楼2012/08/21

    超声也溶解不了的

    nixiaolong(nixiaolong) 发表:lz可否尝试下超声溶解

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  • nixiaolong

    第6楼2012/08/21

    你这个不是用甲醇溶解后过滤浓缩的吗，怎么会溶解不了呢，有点奇怪

    用90%甲醇水呢

    gjh837668481(gjh837668481) 发表: 超声也溶解不了的

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  • 小虾米

    第7楼2012/11/04

    加甲醇即使加10ml也无法溶解？

    一定要全部溶解？

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  • houjjun

    第8楼2012/11/04

    这么难溶解呀，取得量是不是太大了

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  • seci

    第9楼2012/11/04

    可以溶解，但是底下有点沉淀。

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