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关于7890A 色谱走样基线不平问题

气相色谱(GC)

  • 本人做MTG 反应,用的是安捷伦7890A 色谱, 100m柱子,突然发现在走样从20分钟后基线不平,漂移严重(在不走样和走样前20分钟,基线很平),想到可能是有残余物在柱子上,就升温烧柱子。虽然有所减轻,但仍然漂移(峰状)。本人是初学者,有几个问题想请教。
    柱子老化的步骤和注意事项
    编辑方法中,进样口温度,Aux Heaters温度,检测器温度,柱箱温度之间的关系(阀的上线温度是225)
    老化时一定要将出气口与检测气分开吗?
    请大侠指点,也欢迎更多的人参与交流,共同学习,谢谢
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  • 树下听风吹

    第1楼2012/08/23

    你的升温程序贴出来看看

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  • coffee8

    第2楼2012/08/23

    程序升温造成基线上升应该是正常的吧

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  • MMYG

    第3楼2012/08/24

    应助达人

    柱子老化的步骤和注意事项
    注意柱子的耐受高温,切勿超过,低10度吧

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  • hza123

    第4楼2012/08/24

    不走样的时候是不是指也运行程序升温呢,如果运行程序升温基线不漂移,那就说明是样品干扰,如果仅仅运行程序升温也漂移,可能程序升温高温段温度可能过高了,柱流失。

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  • yinhj00

    第5楼2012/08/25

    柱子老化步骤:初温50度,升温速率3度每分钟,终点温度为柱子的最高承受温度减去30度,保持30分钟,第一次使用柱子时需老化8-12小时,此后老化需2小时就行!

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  • helphelp123

    第6楼2012/08/28

    安捷伦工程师

    老化毛细柱应高于柱箱程序升温最终温度20度,但不能超过其最高容许温度。如果分析要求高于柱子的最高恒定温度,可在比次温度高的温度下老化,但是,再重复一次,一定不能超过其程序升温容许上限。



    在装柱子时,要用至少3倍量的载气吹扫,程升到其老化温度。整个老化时间取决于应用类型,柱流失的可接受程度。需要较低的检测限,则需要较长的老化时间。(柱流失与柱极性和固定相膜厚有很大关系。)



    极性及膜厚造成柱流失越大,越需要老化。对大部分应用而言,30-60分钟老化时间通常是充足的。

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  • helphelp123

    第7楼2012/08/28

    安捷伦工程师

    另外: 如果柱子还没被使用,需要做温和的程升步骤,去除储存时吸附在柱子内部的污染物。老化时不限定柱温升温速率范围。

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  • yilan629

    第8楼2012/08/29

    俺想请教一个问题,大家在老化色谱柱的时候,如果不接检测器,检测器的入口会用死堵堵上吗?

    这个最好是堵上!

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  • yifan1117

    第9楼2012/08/29

    柱子再老化试试。

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  • guitu

    第10楼2012/08/30

    如果程升速度快,是会有基线上扬的;
    老化注意温度不要超过柱子的最高温度20度左右,不接检测器为了不污染检测器,但如果你用氢气做载气时你就只能接到检测器上了

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