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室内空气中苯系物的测定 热解析后出现馒头峰

气相色谱(GC)

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  • 利用活性炭吸附热解析测量空气中苯系物(标准溶液:甲醇中的苯系物),通过热解析北京天普TP5000时出现馒头峰,手动直接进样有正常峰(分析TVOC时,峰形正常)。溶剂甲醇峰拖尾影响后面苯出峰以及出现馒头峰应该怎么排除?求各位朋友帮忙......非常感谢!
    仪器:岛津GC-2014C,热解析仪:TP5000,苯系物操作条件:恒温90℃,进样口:150℃,检测器:170℃


    苯系物 蓝色手动直接进样 红色热解析进样



    TVOC蓝色手动直接进样 红色热解析

ting1115a 2012/09/07

活性碳法测苯就是容易出现峰型不好,因为活性炭对苯的吸附能力太强导致的。你这个标样浓度不高吧,是10?如果是大浓度的也还好些。另外可能是热解析的死体积较大,加热时间长造成分子的扩散,且在进样时进样时间偏长也造成峰展宽,可以调整下条件,解析温度也要放在300以上更好些。如果可能的话用tenex管中测到的苯来代替吧,峰型要好很多。

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  • soer

    第1楼2012/09/06

    热解析后出现馒头峰

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  • sodaba

    第2楼2012/09/07

    单纯从色谱分析来看,热解析出来的物质除了你标液中的那些已知物质还有杂质存在。会不会是你的热解析出现热裂解了呢?

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  • ting1115a

    第3楼2012/09/07

    活性碳法测苯就是容易出现峰型不好,因为活性炭对苯的吸附能力太强导致的。你这个标样浓度不高吧,是10?如果是大浓度的也还好些。另外可能是热解析的死体积较大,加热时间长造成分子的扩散,且在进样时进样时间偏长也造成峰展宽,可以调整下条件,解析温度也要放在300以上更好些。如果可能的话用tenex管中测到的苯来代替吧,峰型要好很多。

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  • 安平

    第4楼2012/09/07

    应助达人

    看看色谱条件如何?柱温如何设定的?

    保留时间较长的峰比较良好,那么硬件和柱子应该没有问题。

    降低一下初始柱温,看看是否有效。

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  • 雨木霖

    第5楼2012/09/08

    苯系物的测定,如果是活性炭做吸附剂的话,溶剂解析会比较好。热解析效果并不是很合适(效率不高)。

    不过总的来说,适当提高热解吸仪的解析炉温度、进针时间控制到合适,还是可以做出很好的峰型的。

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  • 雨木霖

    第6楼2012/09/08

    其实你这个拖尾的并不是很严重。我觉得无视也没啥大问题

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  • nokia121

    第7楼2012/09/10

    做苯用tenex管吧,活性炭管放到350度,应该能好点。

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  • yrp1987

    第8楼2012/09/11

    请问楼主,你们做TVOC用的热解析是一次解析还是多次解析的?

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  • lxh198683

    第9楼2012/09/12

    同楼上,楼主用的一次还是二次呢,二次解析大大优于一次哦,当然,二者价格不在一个档次哟

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  • richies

    第10楼2012/09/13

    活性炭萃取模式,用热解析出这种问题是常见的

    建议用手动模式进样,要么改用TENAX做热解析

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