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气相色谱毛细血管柱+FID检测器检测水相中的丁酸，多次进样发现偏差很大，请问各位高手为什么偏差这么大？如何解决

sissi12345

2012/09/04

气相色谱（GC）

检测水相中的丁酸，多次进样发现偏差很大，请问各位高手为什么偏差这么大？如何解决？
我配的是22g/l,进五次样，每次浓度都不一样，从22,25,26,27,28都有，不知是不是柱残留问题？

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wangtao0726

第1楼2012/09/04

可以尝试将该样品溶解到其他有机溶剂中进行测定，水样样品干扰是很大。

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hza123

第2楼2012/09/05

直接进水样峰型怎么样，可能是水引起的拖尾导致的。

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yilan629

第3楼2012/09/05

俺家没有测过丁酸，但是俺家经常遇见重复性不好的问题，一般柱残留的可能性不大，多数是由于进样口的残留和色谱条件需要优化。
如果是进样口残留，只能改善不能消除，只要干扰相对被测浓度比较小就行。
一般俺们着重优化色谱条件，如果楼上觉得目前的图谱中丁酸的峰形比较对称，响应值也大，理论塔板数高，色谱柱也没有更换的可能，那就不要调整色谱条件了，可以考虑加大分流比去掉进样口的残留。

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戈壁明珠

第4楼2012/09/07

应助达人

楼主，峰形怎么样？方便上个图看看不？还有仪器的分析条件和使用的柱子说一下。
sissi12345(sissi12345) 发表:检测水相中的丁酸，多次进样发现偏差很大，请问各位高手为什么偏差这么大？如何解决？
我配的是22g/l,进五次样，每次浓度都不一样，从22,25,26,27,28都有，不知是不是柱残留问题？

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小五

第5楼2012/09/07

哈哈，科学及时准确啊。另外LZ是自动进样器进样还是手动？？？
wangtao0726(wangtao0726) 发表:可以尝试将该样品溶解到其他有机溶剂中进行测定，水样样品干扰是很大。

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yzguo

第6楼2012/09/07

首先考虑是不是进样问题，另外22g/l浓度太大，稀释后进样看怎么样。

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sissi12345

第7楼2012/09/11

但我是要检测水相的哦
wangtao0726(wangtao0726) 发表:可以尝试将该样品溶解到其他有机溶剂中进行测定，水样样品干扰是很大。

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sissi12345

第8楼2012/09/11

自动进样器
小五(zhijielin) 发表:哈哈，科学及时准确啊。另外LZ是自动进样器进样还是手动？？？

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sissi12345

第9楼2012/09/11

响应值多大才算大？理论半数怎么算？帮忙分析下，高手
yilan629(yilan629) 发表:俺家没有测过丁酸，但是俺家经常遇见重复性不好的问题，一般柱残留的可能性不大，多数是由于进样口的残留和色谱条件需要优化。
如果是进样口残留，只能改善不能消除，只要干扰相对被测浓度比较小就行。
一般俺们着重优化色谱条件，如果楼上觉得目前的图谱中丁酸的峰形比较对称，响应值也大，理论半数高，色谱柱也没有更换的可能，那就不要调整色谱条件了，可以考虑加大分流比去掉进样口的残留。

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wangtao0726

第10楼2012/09/11

再怎么水也是可以溶到有机介质的。

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