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苯甲酰氯分析检验方法

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:20积分状态:未解决
  • 求各位专家及同行提供苯甲酰氯气相色谱检验方法,请尽量详细一点。仪器条件、样品处理等等。目前用SP6890型色谱仪,SE-54色谱柱,做苯甲酰氯检测结果重现性差,急需解决。谢谢!
  • 该帖子已被版主-蓝人加5积分,加2经验;加分理由:悬赏补贴
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  • 蓝人

    第1楼2012/09/11

    应助达人

    给你转一下吧

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  • 雨木霖

    第2楼2012/09/11

    没有做过。。。
    期待楼下专家有

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  • ting1115a

    第3楼2012/09/11

    请具体说明一下除苯甲酰氯外可能还有那些组分,重复性差到什么程度。按百度的性质“无色透明易燃液体,暴露在空气中即发烟。有特殊的刺激性臭味。蒸气刺激眼粘膜而催泪。凝固点-1.0℃,熔点-1.0℃,沸点197.2℃,71℃ (1.2kPa),相对密度1.2120(20/4℃),折射率1.5537,闪点88℃。溶于乙醚、氯仿、苯和二硫化碳。遇水、氨或乙醇逐渐分解,生成苯甲酸、苯甲酰胺或苯甲酸乙酯和氯化氢。”分析,估计样品容易分解,是否需要衍生为甲酯再分析。

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  • fmx218838

    第4楼2012/09/12

    ting1115a:
    谢谢!苯甲酰氯中含有微量的氯化苯和一氯甲苯,此外有苯甲酸、三氯甲苯、苯甲酸酐等,也是质量上要控制的几个指标。目前所做结果重复性差的是两个杂质组分苯甲酸和苯甲酸酐,所测结果相差到3%以上,所以生产上没法判断,产品质量上也无法准确控制。如果需要采用衍生法分析,请告知详细的操作方法,如有必要,可以奉寄样品,再次谢谢。

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  • 秋醉虞阳

    第5楼2012/09/13

    FID,SE-54,柱温180℃,汽化室280℃,检测室280℃;
    气体流量:载气(N2)45mL/min,氢气30ml/min,空气400mL/min;
    进样量:0.2ul,分流比:1:50
    面积归一法

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  • fmx218838

    第6楼2012/09/13

    传两次平行测定的图谱如下:

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  • p3042754

    第7楼2015/10/16

    我们做胡料检测苯甲酰氯可以直接GC检测,不会分解。但水杨酰氯则会分解。都做过。

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  • p3042754

    第8楼2015/10/16

    可以GC检测,不会分解的。

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  • chenfujing

    第9楼2018/09/24

    这成品我们经常做的,主要是仪器问题,,如果你放在安捷伦7890B气相色谱仪分析,即使分析条件有所调整,含量也会合格,酸酐都会在0.5%以下,含量不会低于99.3%,与仪器和工作站有特别大的关系,

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