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水中三氯甲烷四氯化碳的检测

  • llscmary999
    2012/09/12
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 瓦利安450GC,HP-5毛细管柱,分析三氯甲烷四氯化碳时,柱温65度,检测器300度,进样品200度,分流比1:10,尾吹29ml/min,载气流速1.0ml/min,条件对吗?进空白空气样品30ul时什么峰也没有。这对吗?
    上星期用
    CP Sil 19 CB(DB-1701)柱时,进空气空白样30ul时,有一个大峰出来,我估计这个大峰是氧气峰,是这样吗?。为什么改用HP-5柱分析时,没有呢?且用HP1701柱分析时,四氯化碳先出峰,且浓度到100ug/L时峰才很明显,这个检测限达不到卫生标准的要求。所以我换用HP-5柱又来试。
    听工程师讲,按水中国标顶空法做样品时,要进500ul上部空气样才行?是这样吗?那顶空瓶要多大的? 顶空瓶20ml的,取10ml水样,行吗?
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  • yzguo

    第1楼2012/09/13

    顶空瓶20ml的,取10ml水样,可以。
    进样量可以是1ml。

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  • xdzh130

    第2楼2012/09/18

    我用的也是瓦里安450-GC,也测自来水中的卤代烃,条件和你的基本相同(因分析对象不止CHCl3和CCl4,故采用程序升温),柱子是CP Sil 8 CB(和HP-5类似),分流比1:20,用顶空法能测到水中0.5ug/L左右的CHCl3和0.05ug/L左右的CCl4。
    我用的是意大利DANI86.50顶空,20毫升顶空瓶中加10毫升水,顶空采样管可能是1毫升(我还真没拆开看过)。
    你说的大峰是O2,在CP Sil 8 CB柱上最先出(我用N2验证过),CHCl3比CCl4先出。
    最好用自动顶空,柱温用程升(自来水中卤代烃种类较多,)一定要先将它们分离完全后才能正确定量。
    祝你成功!

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  • lxh198683

    第3楼2012/09/19

    AutoHS自动顶空色谱法FID检测水中三氯甲烷

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  • 第5楼2012/10/10

    顶空瓶我一般都加一半体积的

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  • qqqid

    第6楼2012/10/10

    顶空法是进气态样品,想要灵敏度高,要用大内径的柱子,比如0.32mm或者0.53mm内径,大内径的柱子分流比要设小一点。
    厚液膜的柱子用于顶空进样峰形更好。

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  • 安平

    第7楼2012/10/11

    应助达人

    这个分析好像环境干扰挺大的。

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  • 淡泊明志

    第8楼2013/03/07

    我们还没试呢!不知道出啥毛病呢!

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