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怎样才可以救活我的柱子?

液相色谱(LC)

  • 我是做水产品硝基呋喃的,用的是液质联用,现在出现的一个很大的问题就是,我们的柱子柱压上升的好快,不几天就会报费一根柱子,我的样品已经用固相萃取小柱萃取,理论上已经很干净,而且氮气吹干定容以后,再用正己烷去除蛋白、脂肪;在15000转下离心,0.22um过滤,然后再上机的,但为什么还是这么脏呢?还能怎样处理,才会干净点呢?
    我的这些报费柱子放在这,不知可以怎样,用乙腈、甲醇、水、异丙醇、乙酸乙酸、二氯甲烷、三氯甲烷、三氟乙酸、高盐度的水等等来回冲洗,但没见成效,请问有同行出现这种现象吗?可以怎样解决?
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  • zjunj186

    第1楼2006/05/16

    好好,我来侃侃

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  • zjunj186

    第2楼2006/05/16

    好好,我来侃侃

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  • dengqianhua2006

    第3楼2006/05/16

    各位大侠:我想去下载《化学丛书》这本书的电子书,可以提供一个特别好的地方吗,我到电骡里面下载发现数据源好少啊!急需麻烦大家了咯,

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  • Terry Tan

    第4楼2006/05/16

    可能还是蛋白吸附的影响,可以考虑用5%的稀硫酸(浓度不确定,pH2.2左右)短时间冲洗柱子,应该会有效果。

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  • zhu_wei

    第5楼2006/05/16

    加个保护柱可能会好点。

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  • lovelisten

    第6楼2006/05/16

    旧柱重填。我可以做!

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  • xm

    第7楼2006/05/16

    试一下四氢呋喃和乙腈的混合液。

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  • honest

    第8楼2006/05/16

    在过SPE柱前怎么没除蛋白?而且在淋洗的时候没有除蛋白的步骤吗?你用的什么型SPE柱?

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  • longly

    第10楼2006/05/17

    我们的流动相是用0.1%的甲酸和乙腈梯度洗脱,PH也在2-3之间,应该和硫酸的作用差不多。我们用的分析柱现在还没有相应的预柱,只有一个0.2um的筛板。旧柱也无法重填,因为你找到不这种填料。四氢呋喃和乙腈的混合液,没有试过,可以一试。我们的SPE是waters的HLB小柱,我们在上SPE前已经去除蛋白,上小柱的溶液都是澄清的,至于里面还有多小蛋白,哪就不得而知了。
    有同行做过这个硝基呋喃的项目吗?

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