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液相色谱图物质分不开

  • fenseyouyu
    2012/09/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位,我周五 在分析一种新产品的时候,出现了这种情况,我知道产品的原料和产品都是极性很大的物质,我开始选用三氟乙酸的水溶液和乙腈做流动相,进行梯度处理,分离效果很不好,而且两分钟就出峰了,后来我改用磷酸二氢钾的水溶液,可出峰的效果还是差不多,几乎没什么变化,还有我用的是RP18的色谱柱,应该而言,分离情况应该会挺好的,可就是这种情况,我不知道我因为峰没有分开还是物质的原因,求解
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  • makeawishn70

    第1楼2012/09/23

    极性大的用RP18保留不好,出峰较快。跑梯度都分不开,估计就分不开了。如果是疏水物质,可以用正相色谱;如果是亲水性物质,尝试一下hilic的色谱柱

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  • houjjun

    第2楼2012/09/23

    乙腈比列变小一些试一下

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  • 秋醉虞阳

    第3楼2012/09/23

    三氟乙酸的水溶液和乙腈中乙腈的比例改小。不知道流速是多少

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  • nature2009

    第4楼2012/09/23

    做一针空白,排除是不是溶剂峰。如不是,减少有机相比例。或更换色谱柱,最好是适于极性物质分离的色谱柱。

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  • fenseyouyu

    第5楼2012/09/23

    用了啊!还是不行,因为我用的梯度就是调节乙腈的比例的,但是还是分不开的

    houjjun(houjjun) 发表:乙腈比列变小一些试一下

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  • fenseyouyu

    第6楼2012/09/23

    还是不行的,我分别用0.02%的三氟乙酸和0.1%的三氟乙酸,都是没什么变化

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:三氟乙酸的水溶液和乙腈中乙腈的比例改小。不知道流速是多少

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  • fenseyouyu

    第7楼2012/09/23

    至于是不是亲水性和疏水性的我还得去查查看,我也不知道,hilic的柱子我们没有,有没有相似的柱子?

    makeawishn70(makeawishn70) 发表:极性大的用RP18保留不好,出峰较快。跑梯度都分不开,估计就分不开了。如果是疏水物质,可以用正相色谱;如果是亲水性物质,尝试一下hilic的色谱柱

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  • fenseyouyu

    第8楼2012/09/23

    空白做了,不是溶剂峰,分离极性的物质,我看了一下C18可以用啊,RP18不是在C18的基础上改进的嘛,应该会比C18强啊!可还是不行

    nature2009(nature2009) 发表:做一针空白,排除是不是溶剂峰。如不是,减少有机相比例。或更换色谱柱,最好是适于极性物质分离的色谱柱。

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  • fenseyouyu

    第9楼2012/09/23

    流速是1.0ml/min 的流速

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:三氟乙酸的水溶液和乙腈中乙腈的比例改小。不知道流速是多少

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  • 秋醉虞阳

    第10楼2012/09/23

    一般分离不开主要也就色谱柱和流动相的问题,找合适的色谱柱和流动相或进行梯度。色谱柱柱效不好也可能导致分离效果不佳。

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