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样品测定结果偏低是怎么回事?

  • qingtian1210
    2012/09/26
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们有一个原料药,需要测样品中的镁离子含量。

    该方法是药典方法,我们前期已经做过研究,方法是可行的;

    但是去做方法验证的时候出了一些异常的情况,就是样品的测定结果突然偏低了约10%。

    (1)排除了样品和方法的问题;

    将样品寄回总部,同样的方法和样品,测定结果正常。

    (2)配制样品的试剂出问题了?

    整个方法只用到两种试剂,经过一一排查,也否决了。

    (3)仪器的问题

    我现在个人感觉是仪器的问题,但是对于原子吸收(火焰)又不是很熟悉,所以想请教又遇到过该问题的战友,或者对仪器非常熟悉的战友,到底可能是哪里出了问题呢?

    谢谢!
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  • qingtian1210

    第1楼2012/09/26

    之前也曾经怀疑过是雾化器的原因,但是后来工程师带了一个新的雾化器,结果是一样的。

    工程师待了三天,解决不了。

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  • ldgfive

    第2楼2012/09/26

    应助工程师

    标准溶液配制的准确吗

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  • qingtian1210

    第3楼2012/09/26

    这个应该没有问题,买的标准镁溶液。

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  • qq250083771

    第4楼2012/09/26

    应助达人

    做的有标样或者加标回收吗

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  • 第5楼2012/09/26

    要是仪器的话,只要你质控样对了,就代表没啥问题。
    不知道样品前处理有没有问题

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  • wmj31

    第6楼2012/09/26

    样品中的镁离子含量是多少?不要像滑石粉之类的,百分之十几的含量。

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  • 悠旸

    第7楼2012/09/26

    也可能是含量过高样品处理带来的误差,如果只是某种样品或某种元素测不准一般可能不是仪器的问题。

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  • sgxy

    第8楼2012/09/27

    你买的标液多长时间了?

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  • qingtian1210

    第9楼2012/09/27

    我们已经排除了是样品、试剂和方法的问题。毕竟这方面好排查,而且在总部也有一台AAS,同一样品,同一方法,试剂方面也是从总部带过去的。

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  • yang_qingwen

    第10楼2012/09/27

    应助达人

    加标回收率是多少?

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