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样品测定结果偏低是怎么回事？

qingtian1210

2012/09/26

原子吸收光谱（AAS）

我们有一个原料药，需要测样品中的镁离子含量。

该方法是药典方法，我们前期已经做过研究，方法是可行的；

但是去做方法验证的时候出了一些异常的情况，就是样品的测定结果突然偏低了约10%。

（1）排除了样品和方法的问题；

将样品寄回总部，同样的方法和样品，测定结果正常。

（2）配制样品的试剂出问题了？

整个方法只用到两种试剂，经过一一排查，也否决了。

（3）仪器的问题

我现在个人感觉是仪器的问题，但是对于原子吸收（火焰）又不是很熟悉，所以想请教又遇到过该问题的战友，或者对仪器非常熟悉的战友，到底可能是哪里出了问题呢？

谢谢！

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该帖子已被版主-qq250083771加1积分，加2经验;加分理由:问题解决了吗应该给热心版友个回复啊

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qingtian1210

第1楼2012/09/26

之前也曾经怀疑过是雾化器的原因，但是后来工程师带了一个新的雾化器，结果是一样的。

工程师待了三天，解决不了。

0

ldgfive

第2楼2012/09/26

应助工程师

标准溶液配制的准确吗

0

qingtian1210

第3楼2012/09/26

这个应该没有问题，买的标准镁溶液。

0

qq250083771

第4楼2012/09/26

应助达人

做的有标样或者加标回收吗

0

尘

第5楼2012/09/26

要是仪器的话，只要你质控样对了，就代表没啥问题。
不知道样品前处理有没有问题

0

分
该帖子已被版主-qq250083771加1积分，加2经验;加分理由:应助

wmj31

第6楼2012/09/26

样品中的镁离子含量是多少？不要像滑石粉之类的，百分之十几的含量。

0

悠旸

第7楼2012/09/26

也可能是含量过高样品处理带来的误差，如果只是某种样品或某种元素测不准一般可能不是仪器的问题。

0

sgxy

第8楼2012/09/27

你买的标液多长时间了？

0

qingtian1210

第9楼2012/09/27

我们已经排除了是样品、试剂和方法的问题。毕竟这方面好排查，而且在总部也有一台AAS，同一样品，同一方法，试剂方面也是从总部带过去的。

0

yang_qingwen

第10楼2012/09/27

应助达人

加标回收率是多少？

0

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