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高效液相色谱测定利尿散中sederin含量

wangshirf

2012/09/30

液相色谱（LC）

①测定方法

采用高效液相色谱法

②色谱条件

色谱柱：Kromosil C18(5mm,4.6×150mm)，甲醇-水（45：55）为流动相，检测波长为306nm，流速1.0ml∕min，柱温30℃。

③供试品溶液的制备

取样品粉末（过60目筛）2g,置索式提取器中，精密加入50ml乙酸乙酯，95度提取4小时，回收溶液至干，残渣用甲醇溶解，定容于5ml量瓶中，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过即得

④线性关系的考察

取对照品10mg置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，得1.032mg/ml的溶液作为对照品储备液，精密取1ml稀释至10ml。再分别取1ml,2ml,4ml,6ml,8ml至10ml量瓶中，分别得到0.010320 mg/ml,0.02064mg/ml,0.04128mg/ml,0.06192mg/ml,0.08256mg/ml的对照品液，按照上述色谱条件分别进养10ml ，记录峰面积，以峰面积为纵坐标，以Siderin的浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程即得y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。

表4－26iderin的标准曲线
序号
浓度（mg/ml）
峰面积平均值
1
0.01032
382187
2
0.02064
752045
3
0.04128
1608015
4
0.06192
2459416
5
0.08256
3306382

⑤精密度实验

取3号对照品溶液10 ml,重复进样6次,测定,结果见表4-5。RSD为0.91％，表明本方法精密度良好。

表4-27度考察

Table 4-27he investigation of accuracy
次数
峰面积
RSD（％）
1
1608015
0.49％
2
1627159
3
1611238
4
1609561
5
1623487
6
1617245

⑥重复性试验

取号样品5份，依法测定，结果见表4-28复性结果表明，5号样品中的Siderin平均含量为%，RSD为%。

分
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tangtang

第1楼2012/09/30

索氏提取时间太长了，有没有试过别的提取方式？

0

yuduoling

第2楼2012/10/02

中秋节发原创，值得鼓励

0

小不董

第3楼2012/10/05

应助达人

如果有色谱图就好了。

0

有水有渝

第4楼2012/10/05

应助达人

没有色谱图完整性就下降很多了，其它方法学验证内容也加入估计就可以发文了。关键的回收率和索氏提取过程中的稳定性我觉得应该考察。

0

houjjun

第5楼2012/10/09

就是，付份色谱图吧，那样更直观

0

titi

第6楼2012/11/07

测试

0

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