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色谱峰出峰时间延长

  • intruments
    2012/10/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 做药物分析的时候,第二天做的和第一天做的差别有些大,杂质峰的出峰时间基本没变,可是原料(主峰)的保留时间居然从20min延长到了80min左右,都快一个小时了,请问大家可能是什么原因呀?
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  • 武灵

    第2楼2012/10/09

    杂质峰又没变,组分峰却变化不小?什么情况。
    环境条件没改变吧?基线有无明显变化?

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  • houjjun

    第3楼2012/10/09

    应该是流动相出了问题了,流动相是新配的吗?

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  • intruments

    第4楼2012/10/09

    流动相混匀了,而且还滤过了。乙腈:磷酸二氢钠 (25:75)

    houjjun(houjjun) 发表:应该是流动相出了问题了,流动相是新配的吗?

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  • intruments

    第5楼2012/10/09

    流动相是新配的,可是有机相都是同一个厂家的。谢谢!

    武灵(zhonghuashendun) 发表:杂质峰又没变,组分峰却变化不小?什么情况。
    环境条件没改变吧?基线有无明显变化?

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  • 武灵

    第6楼2012/10/09

    是只有一个图谱出现了这种情况还是后面的图谱都是这种情况?有没有重新配制流动相后继续做,情况如何?系统没有漏液的迹象?

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  • 依旧

    第7楼2012/10/09

    杂质峰的出峰时间基本没变,可是原料(主峰)的保留时间居然从20min延长到了80min左右,
    这也太不靠谱了
    有这种可能 杂质峰应该在主峰前面出,刚开始时候泵流量是正常的,当出完杂质的时候泵流量突然减小了,或者泵压力 比以前低了许多。

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  • yuanrui82

    第8楼2012/10/09

    先确认仪器没有问题吧。

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  • intruments

    第9楼2012/10/09

    谢谢您的回复!后面的都是这样,重新配的也是这样,所以一点头绪都没有,也没有漏液,仔细检查过了。难道之前的有问题。

    武灵(zhonghuashendun) 发表:是只有一个图谱出现了这种情况还是后面的图谱都是这种情况?有没有重新配制流动相后继续做,情况如何?系统没有漏液的迹象?

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  • intruments

    第10楼2012/10/09

    嗯,谢谢您的回复。杂质峰基本上10min之内就出完了, 好好检查一下泵的问题,还有压力。

    依旧(17284539) 发表:杂质峰的出峰时间基本没变,可是原料(主峰)的保留时间居然从20min延长到了80min左右,
    这也太不靠谱了
    有这种可能 杂质峰应该在主峰前面出,刚开始时候泵流量是正常的,当出完杂质的时候泵流量突然减小了,或者泵压力 比以前低了许多。

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