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不出峰的原因有哪些?

  • 蓝是那么的天
    2012/10/31
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近尝试使用某国产GC-MS,手动调谐结果还想,不过进样后不出峰,结果只有基线一条,不知道大家觉得原因会导致不出峰。
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  • symmacros

    第1楼2012/10/31

    应助达人

    可以考虑:

    柱子的连接是否良好,有无堵塞漏气?

    进样后,MS为得到采样的启动信号,在工作站上面有什么需要设置呢?GC/MS和进样(start)有什么连接的信号线?请问是自动进样器还是手动进样?

    本身仪器问题?

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  • symmacros

    第2楼2012/10/31

    应助达人

    可以考虑:

    柱子的连接是否良好,有无堵塞漏气?

    进样后,MS为得到采样的启动信号,在工作站上面有什么需要设置呢?GC/MS和进样(start)有什么连接的信号线?请问是自动进样器还是手动进样?

    本身仪器问题?

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  • 砂锅粥

    第3楼2012/10/31

    应助达人

    进样针有无堵塞?

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  • phillyrin

    第4楼2012/10/31

    1.色谱部分问题(目标物没有被引入质谱)
    样品在进样口分解了(有时候是被催化分解的),
    样品被进样口捕集
    样品在进样口流失
    样品在色谱柱上永久吸附
    样品在色谱柱上分解(部分金属色谱柱有这个问题)
    其它样品问题。
    2. 质谱问题
    传输线问题(漏真空或者堵塞)
    离子源问题(不能有效产生离子,可以排除,因为手动调谐还可以嘛)
    离子光学问题(不能有效传输离子)
    离子分析器问题(也可以排除了)

    结果matt的说法,应该是色谱部分出问题,或者是因为样品量太少,ms检测限又很差造成的。可是试试看,提高进样量,换用短柱能不能出峰。或者打一针苯进去看看,配稀一点儿啊,别太多了。

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2012/11/01

    应助达人

    进样后真空度明显下降,说明还是还是有物质进入到质谱的,调谐也可以达到要求,但就是不出峰。

    symmacros(jimzhu) 发表:可以考虑:

    柱子的连接是否良好,有无堵塞漏气?

    进样后,MS为得到采样的启动信号,在工作站上面有什么需要设置呢?GC/MS和进样(start)有什么连接的信号线?请问是自动进样器还是手动进样?

    本身仪器问题?

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  • symmacros

    第6楼2012/11/01

    应助达人

    说明样品能通过GC进入MS,看看有什么设定来关联MS采样?是手动进样吗?有remote之类的连接吗?

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:进样后真空度明显下降,说明还是还是有物质进入到质谱的,调谐也可以达到要求,但就是不出峰。

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2012/11/01

    应助达人

    洗针看到针头有液滴滴出,应该是没有堵。

    砂锅粥(czcht) 发表:进样针有无堵塞?

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2012/11/01

    应助达人

    之前试机用的30M的柱子走的OFN信噪比达不到要求,我想换15M的柱子试下,结果不光OFN,后来走PBDE的混标都只有基线,其他什么都没有,我先以为是进样口压力太小,后来和仪器工程师沟通发现他们进样口的单位是PSI,不是KPA。

    phillyrin(phillyrin) 发表:1.色谱部分问题(目标物没有被引入质谱)
    样品在进样口分解了(有时候是被催化分解的),
    样品被进样口捕集
    样品在进样口流失
    样品在色谱柱上永久吸附
    样品在色谱柱上分解(部分金属色谱柱有这个问题)
    其它样品问题。
    2. 质谱问题
    传输线问题(漏真空或者堵塞)
    离子源问题(不能有效产生离子,可以排除,因为手动调谐还可以嘛)
    离子光学问题(不能有效传输离子)
    离子分析器问题(也可以排除了)

    结果matt的说法,应该是色谱部分出问题,或者是因为样品量太少,ms检测限又很差造成的。可是试试看,提高进样量,换用短柱能不能出峰。或者打一针苯进去看看,配稀一点儿啊,别太多了。

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  • 蓝是那么的天

    第10楼2012/11/01

    应助达人

    谱图只有基线,没有峰,应该不是没有启动MS。

    yzguo(yzguo) 发表:是不是MS未启动

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