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用液相测烟油中的尼古丁怎样也测不准

lai4222758

2012/11/06

液相色谱（LC）

用液相方法：流动相：0.1M氨水：乙腈=7:3 检测波长：254 稀释液用流动相。进样量：20ul 。用标准品做校正曲线线性很好，有0.99998 ，重复性也很好，就是做样品时所测含量大大的偏低。不知道为什么，求助各位大侠。

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三人行

第1楼2012/11/06

是不是样品的制备问题？

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lai4222758

第2楼2012/11/06

样品都是用流动相直接溶解的
三人行(jncxyy2012) 发表:是不是样品的制备问题？

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三人行

第3楼2012/11/06

尼古丁易溶于有机溶剂,而烟油不溶于水，也能溶于有机溶剂，建议用乙腈提取，用流动相稀释。
lai4222758(lai4222758) 发表:样品都是用流动相直接溶解的

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lai4222758

第4楼2012/11/06

用乙腈不好提取啊，样品主要是甘油、丙二醇、香料，直接用乙腈溶解效果也不好，含量不准。
三人行(jncxyy2012) 发表:尼古丁易溶于有机溶剂,而烟油不溶于水，也能溶于有机溶剂，建议用乙腈提取，用流动相稀释。

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lai4222758

第5楼2012/11/06

我初步怀疑香精中有酸性物质在水中与尼古丁有化学反应所致，但不确定。迷惑啊。有劳各位大虾了。

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三人行

第6楼2012/11/06

那就换成甲醇提取试试。
lai4222758(lai4222758) 发表:用乙腈不好提取啊，样品主要是甘油、丙二醇、香料，直接用乙腈溶解效果也不好，含量不准。

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houjjun

第7楼2012/11/06

样品肯定有问题，尝试升温溶解

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lai4222758

第8楼2012/11/07

样品与水和乙腈都是互溶的呀，不觉得样品溶解有问题。可能是样品中其他物质的干扰。
houjjun(houjjun) 发表:样品肯定有问题，尝试升温溶解

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nixiaolong

第9楼2012/11/07

lz 做一下加标回收吧，提取不完全的可能性比较大

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lai4222758

第10楼2012/11/07

先谢谢各位哈，做过回收，是标准液加入到样品液当中，回收率有101%。
nixiaolong(nixiaolong) 发表:lz 做一下加标回收吧，提取不完全的可能性比较大

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