液相色谱(LC)
nixiaolong
第1楼2012/11/06
不进针的意思是每个35min 都会出现小峰。还是进空针,有小峰。如果是后者,是不是考虑下进样器有问题。如果是前者,lz可以换个柱子看看。或者流动相重新配置看看
onlylucky
第2楼2012/11/06
不进针,直接用软件控制开始。我已经换了两根柱子了,都是相同的情况。
suyirumo
第3楼2012/11/07
那应该不是色谱柱的问题了吧,有可能是仪器中的残留。不知道楼主是用的手动进样还是自动进样建议楼主不接色谱柱,将进样器和检测器直接连接起来,先用大流速的水冲洗整个系统,在用纯甲醇大流速冲洗;同时:如果用自动进样器,先用水,再用甲醇反复清洗进样针和针座; 如果用手动进样器,分别在load和inject位置用水和甲醇清洗进样阀。
lai4222758
第4楼2012/11/07
依我看,连续进纯水试试,如果还有变小,可能是流动相不干净,再进空白试试,空白中也是有相同大小的峰,就是因为梯度洗脱造成的,扣除了就好了。
三人行
第5楼2012/11/07
有可能是梯度程序设定问题,如果乙腈比例变化过快就会产生鬼峰。
第6楼2012/11/07
是手动进样。整个过程我什么样品都没有进,没有碰过进样阀。仅仅是按照程序在跑流动相。空跑都能出峰,所以我才感到奇怪。
第7楼2012/11/07
乙腈用的赛福瑞的,我换个牌子试试。
第8楼2012/11/07
我开始也觉得可能是梯度的程序产生的鬼峰。但是跟对照品的图谱一比较,那“鬼峰”的出峰时间竟然跟被测物主峰的出峰时间一样(±0.5min),这未免也太巧合了吧。所以鬼峰我有些不太赞同。
第9楼2012/11/07
那你最好改变一下梯度程序看看此峰是否还和测物主峰的出峰时间一样。
houjjun
第10楼2012/11/07
是不是流动相里含有一种杂质,正好在这个时间出峰,或是就是样品。进样阀没问题吧,如果有残留也会这样
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