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回收率如何设计

原子吸收光谱(AAS)

  • 做回收率时,该如何设计加入量的大小,以前做大含量的指标时,是加入已知测试值的1/3,1/2的含量标准溶液,今天阅读一篇有关塑化剂论文时,加入的量和检测限差不多大。现在开发一个重金属含量测试方法,不知道该如何设计加入量,比如已知样品中某金属含量在0.14,0.24,0.35,0.67mg/Kg,那么该如何设计加入量做回收率呢?检测限以3倍空白值(5次测试值)的标准偏差除以斜率计算为0.006mg/Kg,请问检测限这样计算对吗?5次测试是不是太少了点?望大家提点建议。

    设计回收率时,加入标准物质含量应该以mg/kg计算,还是按照ug/L(标准物质的单位)来计算,我最终要得到的是样品中含量的是以mg/kg表述的,如果按照ug/L计算加入则相对简单点,如何以mg/kg来计算,该如何换算呢?报告中的回收率能否用ug/L表述呢?

    啰嗦了这么多,其实就是如果以mg/kg来表述,该如何由ug/L换算成mg/kg?
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  • nphfm2009

    第1楼2012/11/12

    应助达人

    检测限以3倍空白值(5次测试值)的标准偏差除以斜率计算为0.006mg/Kg,请问检测限这样计算对吗?5次测试是不是太少了点?
    正确的,5次测试也不会太少

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  • ldgfive

    第2楼2012/11/12

    应助工程师

    一般加标回收,都是用绝对量来计算的

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  • 第3楼2012/11/12

    用空白做的是仪器检出限,方法检出限一般用低浓度平行7次,再以3倍SD计算。

    加标量一般为实际样品量的0.5~3倍,以含量ug计算

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  • 桌子下面少个八

    第4楼2012/11/12

    一般11次的。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:检测限以3倍空白值(5次测试值)的标准偏差除以斜率计算为0.006mg/Kg,请问检测限这样计算对吗?5次测试是不是太少了点?
    正确的,5次测试也不会太少

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  • 桌子下面少个八

    第5楼2012/11/12

    可以这样处理,称完样品重量m1,假设浓度为c1;
    再加入标准物质m2,浓度为c2,这时加入的实际量为m2*c2,加入的浓度为m2*c2/m1(以样品质量为分母)

    测出来的浓度为c,(以样品质量m1计算出来)
    回收率=(c-c1)/(m2*c2/m1),这样全程的浓度单位都可以mg/kg为单位。

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  • yang_qingwen

    第6楼2012/11/13

    应助达人

    卓老师的讲解很经典,照那样计算没有丝毫问题。
    把卓老师的计算公式“回收率=(c-c1)/(m2*c2/m1)”中分母里那个m1翻到分子上来,变成“回收率=(c-c1)*m1/(m2*c2)=(m1*c-m1*c1)/(m2*c2)”,就是按加样量(ug)来求回收率的公式。

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  • jack510070

    第7楼2012/11/15

    mg/kg是重量/重量比,相当于百万分之一,即ppm。而ug/L是重量/体积比。如果样品的浓度很低,那么试剂的密度很接近水的密度,因此ug/L等价于ug/kg,即十亿分之一,也就是ppb。
    因此1mg/kg=1000ug/L。
    以前听一个老师说过:严格上说,标准样品应该以ng/ml或者ug/ml为单位,液体样品则以ug/L或者mg/L为单位,固体样品以ug/kg或者mg/kg为单位。

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