阶前尘
第1楼2012/11/19
定容好以后还是不能立马上机的,还要过滤盒稀释。因为称样量太大了,上ICP-MS是不合适的。我稀释了40倍,同配置标准一样,也是用天平称的。之所以要过滤是因为我的雾化器是同新雾化器,内径很细,好像是0.5微米的吧!注意空白也一定要过滤,因为要考虑到滤膜的污染。下图是雾化器的样子。
我过滤的方法就很简单,用一次性医用注射器,再加上0.45微米的滤膜,用人力往下压,一般有些样液比较脏的话女同志来做的话还是比较累的。
下图是稀释样液。重量法要比肉眼定容要准确。
样液已经准备妥当,现在该考虑仪器的问题了。对要好好调试仪器的工作参数。点火之前先用氩气冲洗一下管路,氦气已经冲洗了一晚上了。现在开循环水——开通风——装好进样管路——点火吧!看看仪器的点火进入工作状态吧!
待仪器稳定半个小时,雾化室的温度稳定在2度以后。可以进入调谐了。我们先看一下装机的时候仪器的部分指标,那时候的状态多好啊!
那时候的各个参数如下。
我们来看看 Analog电压与 Pulse电压分别为1633和968.
所以这次我特意留意了这几个电压,结果这次调谐到比较好的状态以后,Analog=1693 Pulse=1048 ,变化时很大。何故呢?看看我的调谐报告。
氦气模式下,固定采样深度和矩管X-Y,调整前。因为要做铁锌铜镉所以比较关注59和89。
经过调整氦气流速,Make up gas和Carrier gas以后
质量轴未作调谐。其他基本上准备完毕。开始把样液放上,开测。
阶前尘
第2楼2012/11/19
经过分析以后,看看镉、铁、铜、锌的大概含量吧。标准曲线。
测镉的时候我没有稀释,因为我镉配的标曲浓度有地大。另:我们单位发报告必须要求6个点以上,很麻烦!虽然ICP-MS的线性范围比较宽。
铁铜锌是经过稀释40倍以后的,结果如下:
发现铁56和57结果不一致。锌超过曲线最高点。
总结 :两次测定都没有带质控,也没有做加标什么的,所以检测结果有待商榷,尤其是铁的问题更多。目前正积极分析原因中。
不管怎么说 ,结果总还是有的,我们还是比较一下AAS和ICP-MS测的镉有没有差距吧。
AAS镉测定的结果
ICP-MS 镉测定结果
算算相对标准偏差吧,210为5.3%;211为5.2%,差距应该在可接受范围之内。
再来算算铁、铜、锌的含量
以上就不计算有效数字了。与文献(见附件)上的数据进行比较。