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食品标准5009系列,砷汞锑锗锡等元素检出限是不是太扯淡了

原子荧光光谱(AFS)

  • 5009.11-2003,总砷,原子荧光的检出限0.01mg/kg

    5009.17-2003,汞,原子荧光的检出限0.15ug/kg

    5009.16-2003,锑,原子荧光的检出限0.1ng/ml

    5009.137-2003,锡,原子荧光的检出限0.23ng/ml

    5009.151-2003,锗,原子荧光的检出限3.5ng/ml

    鄙人觉得除了总砷的检出限,比较合理,其他元素的检出限太TM扯了

    汞0.15ug/kg谁能做到,汞容易漂移,记忆效应严重,就算放宽10倍,1.5ug/kg(0.0015mg/kg)也做不到的,放宽100倍还差不多。

    至于锑、锡、锗,检出限单位为啥不是mg/kg或者ug/kg?ng/mL是仪器检出限?也有人直接把mL改成g的,我觉得不对哦。

    国标的检出限,太混乱了,不知道同仁们有何看法,写报告时,检出限怎么定?别跟我说做出来多少是多少(虽然理论上应该是)。
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  • lingyi509

    第1楼2012/11/20

    确实有点,不过用仪器给定的程序做出来的检出限确实很低。下面是我做的Hg的检出限测试报告,给大家看看,仪器检出限程序测定出来的。

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  • fengxueyixiao

    第2楼2012/11/20

    楼主给的是方法的检出限,方法的检出限必然比仪器的检出限高的。您用的空白比标准曲线零点(标准空白)的荧光强度还低,好像不是很妥吧,您是用载液作为空白进行测试的吧?我一直觉得用载液作为空白测试仪器检出限是不合理的,用标准曲线零点做比较合理,毕竟标准溶液零点是加了还原剂和酸的。

    lingyi509(lingyi509) 发表:确实有点,不过用仪器给定的程序做出来的检出限确实很低。下面是我做的Hg的检出限测试报告,给大家看看,仪器检出限程序测定出来的。

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  • fengxueyixiao

    第3楼2012/11/20

    锑、锡、锗,检出限单位的确不合理,应该是mg/kg才对。检出限(mg/kg)和样品的称样量和定容体积有关,如果定容体积小,称样量大,检出限也会比较低,比如测出检出限浓度为0.07ng/ml,定容体积是10ml,称样量为5g,那么方法的检出限为0.07*10/5=0.14ug/kg。

    gxq1024(gxq1024) 发表:5009.11-2003,总砷,原子荧光的检出限0.01mg/kg

    5009.17-2003,汞,原子荧光的检出限0.15ug/kg

    5009.16-2003,锑,原子荧光的检出限0.1ng/ml

    5009.137-2003,锡,原子荧光的检出限0.23ng/ml

    5009.151-2003,锗,原子荧光的检出限3.5ng/ml

    鄙人觉得除了总砷的检出限,比较合理,其他元素的检出限太TM扯了

    汞0.15ug/kg谁能做到,汞容易漂移,记忆效应严重,就算放宽10倍,1.5ug/kg(0.0015mg/kg)也做不到的,放宽100倍还差不多。

    至于锑、锡、锗,检出限单位为啥不是mg/kg或者ug/kg?ng/mL是仪器检出限?也有人直接把mL改成g的,我觉得不对哦。

    国标的检出限,太混乱了,不知道同仁们有何看法,写报告时,检出限怎么定?别跟我说做出来多少是多少(虽然理论上应该是)。

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  • 第4楼2012/11/20

    你做的是仪器检出限,不是方法检出限。

    lingyi509(lingyi509) 发表:确实有点,不过用仪器给定的程序做出来的检出限确实很低。下面是我做的Hg的检出限测试报告,给大家看看,仪器检出限程序测定出来的。

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  • 第5楼2012/11/20

    对,用载液空白做是不对的,标准溶液0点也没做过,怕被评审老师抓小辫子,所以我一般配一个低点的浓度测定7次,再以3SD计算检出限

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:楼主给的是方法的检出限,方法的检出限必然比仪器的检出限高的。您用的空白比标准曲线零点(标准空白)的荧光强度还低,好像不是很妥吧,您是用载液作为空白进行测试的吧?我一直觉得用载液作为空白测试仪器检出限是不合理的,用标准曲线零点做比较合理,毕竟标准溶液零点是加了还原剂和酸的。

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  • gxq1024

    第6楼2012/11/21

    个人觉得,对于方法,仪器检出限的意义不大,仪器检出限只是说明你的仪器,在极理想状态下的检测能力。

    而现实检测中,不可能是如此理想的状态,尤其是汞的吸附和记忆效应。汞的仪器检出限,能做的很低,但你真的能在检出限这个位置(或者3倍,几倍的)真的有把握吗

    至少我觉得,汞的检出限不能定这么低,我是做不到的,我相信绝大部分人也做不到,但在中国,既然定了,就必须做到。。。

    lingyi509(lingyi509) 发表:确实有点,不过用仪器给定的程序做出来的检出限确实很低。下面是我做的Hg的检出限测试报告,给大家看看,仪器检出限程序测定出来的。

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  • gxq1024

    第7楼2012/11/21

    恩,明白了,我觉得国标应该统一下,单位统一成mg/kg或ug/kg。或者统一都以ug/L(ng/mL),然后自己乘以体积除以质量,都自己算。

    真是烦恼啊,经常做不到那么低检出限,却又必须是做得到

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:锑、锡、锗,检出限单位的确不合理,应该是mg/kg才对。检出限(mg/kg)和样品的称样量和定容体积有关,如果定容体积小,称样量大,检出限也会比较低,比如测出检出限浓度为0.07ng/ml,定容体积是10ml,称样量为5g,那么方法的检出限为0.07*10/5=0.14ug/kg。

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  • lingyi509

    第8楼2012/11/21

    你说的很正确,但是做汞没加还原剂的。这个结果是测定的11次样品空白,样品空白由于没有加高锰酸钾使得荧光强度没有标准空白荧光强度高。并不是仪器自带的程序做的就是仪器检出限。仪器检出限应该测定标准空白零点,但是方法检出限就应该测定样品空白。

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:楼主给的是方法的检出限,方法的检出限必然比仪器的检出限高的。您用的空白比标准曲线零点(标准空白)的荧光强度还低,好像不是很妥吧,您是用载液作为空白进行测试的吧?我一直觉得用载液作为空白测试仪器检出限是不合理的,用标准曲线零点做比较合理,毕竟标准溶液零点是加了还原剂和酸的。

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  • fengxueyixiao

    第9楼2012/11/23

    楼主为什么样品空白没有加高锰酸钾呢?那么样品空白和标准溶液的基体是不相同的了,理论上说样品空白的荧光强度要比标准溶液的零点高才合理啊,不然,做出来的方法检出限可能比仪器检出限还低,这样就不合理,也不合实际了。我还是建议楼主在样品空白中也加入高锰酸钾,然后再按照仪器软件中检出限程序,测量样品空白和标液,仪器自动计算方法检出限。

    lingyi509(lingyi509) 发表:你说的很正确,但是做汞没加还原剂的。这个结果是测定的11次样品空白,样品空白由于没有加高锰酸钾使得荧光强度没有标准空白荧光强度高。并不是仪器自带的程序做的就是仪器检出限。仪器检出限应该测定标准空白零点,但是方法检出限就应该测定样品空白。

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  • fengxueyixiao

    第10楼2012/11/23

    我觉得还是统一都以ug/L(ng/mL)比较好,毕竟这个是浓度单位,直观,而且不需要考虑称样量和定容体积的换算,你觉得呢?

    gxq1024(gxq1024) 发表:恩,明白了,我觉得国标应该统一下,单位统一成mg/kg或ug/kg。或者统一都以ug/L(ng/mL),然后自己乘以体积除以质量,都自己算。

    真是烦恼啊,经常做不到那么低检出限,却又必须是做得到

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