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B元素用ICP-OES测量比正常高出100倍,样品为硅粉。

ICP光谱

  • 我用2%硝酸做基体,混标24中元素中只有B的结果异常,达到600ppm。样品是硅粉。曲线是1 ppm 2ppm 5ppm .。记忆效应用氨水和硝酸清理过。想请教各位大虾帮我找出B元素结果这么高的原因。
    平均校准强度
    空白 833.9

    1ppm标样 3860.5

    2ppm标样 7361.9

    5ppm 标样 18137.2

    样品一次 10362.4

    样品二次 6588.9

    样品三次 1758

    同一原料取的三个样发现波动很大。


    前处理用氢氟酸和硝酸,另加了甘露醇溶解,玻璃定容到50毫升之后立马倒回特氟龙烧杯中。



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  • 光哥

    第1楼2012/11/21

    应助工程师

    1、假设真的是600ppm,那么硅粉加氢氟酸硝酸溶解完之后,不加热赶酸,直接稀释10000倍,相当于溶液中有60ppb的B,ICPOES测试这个浓度完全无压力。
    另外,考虑到基体的影响,可能稀释10000倍后得到的浓度低于60ppb,但是也应该处于相等的级别。
    如果稀释之后差别非常大,那么再另行检查。

    如果觉得稀释10000倍太多,5000倍或者其他也可以考虑。另外,可以想办法找点太1或2或3级的原生多晶硅来做空白以匹配基体。

    2、建议检查下您在方法里面是否公式有出错或者哪里计算错误了。简单点的,拿个标准溶液测下得到信号值,将它与样品的信号值相比下。如果样品的信号值正常那么应该是哪里计算错误。

    3、把B的几条谱线都选上,看看是否其中一条谱线有异常?

    4、建议您把标准溶液、样品溶液的谱图都帖出来。

    理论上来说,B的污染再厉害,也不会从6ppm跳跃到600ppm的。

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  • tang566

    第2楼2012/11/21

    应助达人

    1.确认下空白样品里有没硼,用于排除过程引入的污染;
    2.对硅粉样品,采用平行样的方式来再重新做一次。

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  • 砂锅粥

    第3楼2012/11/21

    应助达人

    楼主最好把具体的做法讲一下,比如称样量,定容体积,稀释倍数之类的。

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  • 依风1986

    第4楼2012/11/21

    应助达人

    能介绍下硅粉吗?基本在玩具测试B中没有什么残留和记忆效应,效果还可以,楼上解释的可以!还有楼主用什么装样品的,比如玻璃中是含有B的,不过残留那么大!

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  • 光哥

    第5楼2012/11/21

    应助工程师

    从曲线的结果来看:
    1ppm产生3860信号,空白产生834信号。因此,空白的浓度值大约为:
    834*1ppm/(3860-834)=276ppb。
    还是属于比较高的。

    样品1、2、3不清楚是否是按照顺序1、2、3得到的结果。如果是的话,很明显是下降的趋势。那么最大的可能性是:要么稀释倍数过低导致雾化器慢慢堵了;要么硅粉用氢氟酸硝酸消解完之后没赶酸,稀释一下直接上机,也会导致慢慢堵塞的。
    如果这1、2、3样品是同一批相同方法处理的话,即便是B挥发掉,也是近似的损失率。因此这个多半是雾化器堵塞引起的。
    供您参考。

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  • 砂锅粥

    第6楼2012/11/21

    应助达人

    玻璃中是有B,但是如果不是用HF酸的话,普通的酸不会溶出这么高的B的。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:能介绍下硅粉吗?基本在玩具测试B中没有什么残留和记忆效应,效果还可以,楼上解释的可以!还有楼主用什么装样品的,比如玻璃中是含有B的,不过残留那么大!

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  • Fe

    第7楼2012/11/21

    你做完标准曲线后没有做样品空白吗?如果有这个数据可以看看是不是记忆效应了,你做完5PPM就直接做样品不好说,有可能是记忆效应的。B的记忆效应是很难冲洗掉的。灵敏度也还可以,干嘛配置那么高的点啊

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  • tang566

    第8楼2012/11/21

    应助达人

    楼主从样品的均匀性、前处理过程和仪器(雾化效果、质控样等)查找下原因。

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  • fengmo_wumei

    第9楼2012/11/21

    建议考虑各种玻璃仪器是否使用的是硼硅玻璃

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  • 育字牌

    第10楼2012/11/22

    光哥(xsh1234567) 发表:从曲线的结果来看:
    1ppm产生3860信号,空白产生834信号。因此,空白的浓度值大约为:
    834*1ppm/(3860-834)=276ppb。
    还是属于比较高的。

    样品1、2、3不清楚是否是按照顺序1、2、3得到的结果。如果是的话,很明显是下降的趋势。那么最大的可能性是:要么稀释倍数过低导致雾化器慢慢堵了;要么硅粉用氢氟酸硝酸消解完之后没赶酸,稀释一下直接上机,也会导致慢慢堵塞的。
    如果这1、2、3样品是同一批相同方法处理的话,即便是B挥发掉,也是近似的损失率。因此这个多半是雾化器堵塞引起的。
    供您参考。

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