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姜样品多农残前处理方法

  • hnz8881995
    2012/11/29
  • 私聊

农残检测

  • 最近实验室做多农残检测,好多农药做的回收都不是太好,大家有没有好的姜样品前处理方法,都过什么净化柱呀,拿出来给学习一下呗~
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  • 雾非雾

    第1楼2012/11/29

    应助达人

    姜样品没做过,不过用一齐分析法进行前处理应该可以。建议您试试。

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  • hnz8881995

    第2楼2012/11/30

    做过了,基质干扰还是很大,有好多农药基质加标也跑不出来

    雾非雾(mcds) 发表:姜样品没做过,不过用一齐分析法进行前处理应该可以。建议您试试。

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  • MMYG

    第3楼2012/11/30

    应助达人

    基质干扰是很大,不太好做

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  • 雾非雾

    第4楼2012/11/30

    应助达人

    那怎么办?只有用MSMS才能检测?

    MMYG(jl070869) 发表:基质干扰是很大,不太好做

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  • MMYG

    第5楼2012/11/30

    应助达人

    比韭菜更复杂,MSMS是一个办法;更多是靠经验。

    雾非雾(mcds) 发表:那怎么办?只有用MSMS才能检测?

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  • symmacros

    第6楼2012/12/01

    应助达人

    不知道Amdis检索有无帮助?

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  • 西北风

    第7楼2012/12/02

    应助达人

    MSPD+GPC 姜中68种菊酯,效果不错
    MSPD提取净化 称取粉碎样品2 g(精确至0.01 g),置于研钵中加入2.0 g C18/弗罗里硅土(1/2,g/g)分散剂充分研磨,装入固相萃取空柱中,加入30 mL乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)洗脱,收集洗脱液于100 mL鸡心瓶中,在40 ℃水浴中减压蒸发至约2 mL,用氮气吹干。用2 mL乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)溶解残渣并将其转移至10 mL容量瓶中,再用2 mL乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)洗涤鸡心瓶2次,合并洗涤液于10 mL容量瓶中,然后用乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)定容至刻度,过0.45 μm滤膜后,供GPC净化。
    GPC净化 流动相为乙酸乙酯/环己烷(1/1,V/V),流速为5.0 mL/min,定量环为5.0 mL。收集800~1020 sec组分,40℃真空浓缩至干,用乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)定容至1 mL,供GC-MS进行测定。

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  • yangdeyuan

    第8楼2012/12/02

    应助达人

    西北风老师的方法不错。谢谢分享。

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  • hnz8881995

    第9楼2012/12/02

    我们做了姜中的70种农药检测,GC-MS法,有5种农药做不出来,基质加标农药都不出峰

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  • hnz8881995

    第10楼2012/12/02

    哎,俺们没有GPC

    西北风(bfzxfbl) 发表:MSPD+GPC 姜中68种菊酯,效果不错
    MSPD提取净化 称取粉碎样品2 g(精确至0.01 g),置于研钵中加入2.0 g C18/弗罗里硅土(1/2,g/g)分散剂充分研磨,装入固相萃取空柱中,加入30 mL乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)洗脱,收集洗脱液于100 mL鸡心瓶中,在40 ℃水浴中减压蒸发至约2 mL,用氮气吹干。用2 mL乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)溶解残渣并将其转移至10 mL容量瓶中,再用2 mL乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)洗涤鸡心瓶2次,合并洗涤液于10 mL容量瓶中,然后用乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)定容至刻度,过0.45 μm滤膜后,供GPC净化。
    GPC净化 流动相为乙酸乙酯/环己烷(1/1,V/V),流速为5.0 mL/min,定量环为5.0 mL。收集800~1020 sec组分,40℃真空浓缩至干,用乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)定容至1 mL,供GC-MS进行测定。

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