西北风
第7楼2012/12/02
MSPD+GPC 姜中68种菊酯,效果不错
MSPD提取净化 称取粉碎样品2 g(精确至0.01 g),置于研钵中加入2.0 g C18/弗罗里硅土(1/2,g/g)分散剂充分研磨,装入固相萃取空柱中,加入30 mL乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)洗脱,收集洗脱液于100 mL鸡心瓶中,在40 ℃水浴中减压蒸发至约2 mL,用氮气吹干。用2 mL乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)溶解残渣并将其转移至10 mL容量瓶中,再用2 mL乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)洗涤鸡心瓶2次,合并洗涤液于10 mL容量瓶中,然后用乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)定容至刻度,过0.45 μm滤膜后,供GPC净化。
GPC净化 流动相为乙酸乙酯/环己烷(1/1,V/V),流速为5.0 mL/min,定量环为5.0 mL。收集800~1020 sec组分,40℃真空浓缩至干,用乙酸乙酯+环己烷(1/1,V/V)定容至1 mL,供GC-MS进行测定。
hnz8881995
第10楼2012/12/02
哎,俺们没有GPC