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这样的谱图,哪里出问题了?

液相色谱(LC)



  • 这个是前几天进的标样,咖啡因,流动相是甲醇:水=60:40.

    请教一下各位,出现这样的谱图有可能是哪里出了问题?

    另外,仪器自动进样时,注射器里老有气泡,手动排掉后再进样,又会有气泡,请问该怎么解决?
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  • 三人行

    第1楼2012/12/25

    有可能是空气峰与样品峰重合在一起。

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  • shouhou

    第2楼2012/12/25

    空气峰?

    可能是我没说清楚,进这个标样的时候,排过气泡,进样时注射器里也没有气泡

    我说的气泡是进另一种样品时老有气泡

    三人行(jncxyy2012) 发表:有可能是空气峰与样品峰重合在一起。

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  • 三人行

    第3楼2012/12/25

    哦,应该是主峰与后面的杂质峰没有分开。

    shouhou(shouhou) 发表:空气峰?

    可能是我没说清楚,进这个标样的时候,排过气泡,进样时注射器里也没有气泡

    我说的气泡是进另一种样品时老有气泡

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  • gaoshan_lanjing

    第4楼2012/12/25

    我觉得,最好排除一下是否标样变质,重新配一个标样,进样对比,如果还这样,可能液相系统的问题;可能是柱子,也可能是管路或者检测器里死体积造成的;进一针以前的样品,如果图谱跟以前的一样,那柱子没问题;那就是系统的问题了;逐个排除吧。

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  • heiye614

    第5楼2012/12/25

    这个图使用thermo的液相做的,戴安液相进样器很容易有气泡,使用仪器的时候要先灌注注射器,在清洗缓冲环,最好清洗量大于1000ul保证没有气泡,才会满足足够好的进样精密度,走出很好的图谱,初步判断应该是进样的时候进去气泡了哦

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  • xiaowang268

    第6楼2012/12/25

    首先确定样品有没有问题,再换跟柱子试试吧

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  • shouhou

    第7楼2012/12/25

    这位仁兄好厉害!

    肉眼判断注射器没有气泡,是否还是有细小的气泡影响谱图?

    heiye614(heiye614) 发表:这个图使用thermo的液相做的,戴安液相进样器很容易有气泡,使用仪器的时候要先灌注注射器,在清洗缓冲环,最好清洗量大于1000ul保证没有气泡,才会满足足够好的进样精密度,走出很好的图谱,初步判断应该是进样的时候进去气泡了哦

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  • xiaowang268

    第8楼2012/12/25

    出峰时间很快啊

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  • liuwei10987

    第9楼2012/12/25

    把进样针取下来,用丙酮超声一下。

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  • yankunsu

    第10楼2012/12/25

    我个人感觉是色谱柱或流动性的问题,可适当做一些调整

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