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ICP线性范围讨论?

  • 依风1986
    2013/01/09
  • 私聊

ICP光谱

  • ICP测试都有很好的线性范围,大家在配置ICP工作曲线的时候都会结合自己的样品和仪器的检出限等因素去考虑,比如我们玩具中测溶出锡,结合MATTEL要求判定溶出锡限定值是2.5PPM,联系标准中要求的溶出称样量,做溶出一般都是从一个玩具成品中刮去比如某颜色涂层,那么称样量基本在0.1g左右,按照EN71-3要求和MATTEL3600Z版本要求,小于10mg不需要做可溶性1,那么一般小于等于0.1都是加(0.07+/-0.05)mol/L HCL 5ml,那么我们ICP针对这个元素最低点是0.05mg/l,所以我们溶出锡的工作曲线是0.05mg/L,0.1mg/L0.5mg/L,是过空白的加权拟合曲线,我们的线性范围是从0.05-0.5,10倍的关系,线性比较好不过一般仪器厂商说ICP在测试时10e5次内都有很好的线性。所以针对您测试的样品,你如何合理选择自己的线性范围的?
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  • 砂锅粥

    第1楼2013/01/09

    应助达人

    我们的Sn曲线是0.1、1、5ppm,考虑到有些样品锡含量有可能比较高,配置最高点0.5ppm的话有时需要稀释很多倍,那误差肯定会很大。

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  • 依风1986

    第2楼2013/01/09

    应助达人

    SN标液还不够稳定,我看我们原始SN标液基体是10%HCL

    砂锅粥(czcht) 发表:我们的Sn曲线是0.1、1、5ppm,考虑到有些样品锡含量有可能比较高,配置最高点0.5ppm的话有时需要稀释很多倍,那误差肯定会很大。

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  • 砂锅粥

    第3楼2013/01/09

    应助达人

    我们用40%的硝酸,感觉还好,1个月线性什么的没什么问题。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:SN标液还不够稳定,我看我们原始SN标液基体是10%HCL

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  • 依风1986

    第4楼2013/01/09

    应助达人

    你们这样就是按照自己的SOP吧!美欧参考一些标准?

    砂锅粥(czcht) 发表:我们用40%的硝酸,感觉还好,1个月线性什么的没什么问题。

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  • 砂锅粥

    第5楼2013/01/09

    应助达人

    从我接手的时候就一直是这样,我也不太清楚按照什么来的。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:你们这样就是按照自己的SOP吧!美欧参考一些标准?

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  • andrew-zhang

    第6楼2013/01/12

    “一般仪器厂商说ICP在测试时10e5次内都有很好的线性。”仪器厂商说得也是有道理的,我们做方法开发时会做线性范围这个指标,至少4个数量级的线性范围是没有问题的,做个其他元素(Sn没有做过,不敢妄下结论)。但是我们平时做工作曲线一般最多就用到3个数量级吧,比如0.1,1.0,10.0mg/L,所以还是OK的

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  • sasha

    第7楼2013/01/12

    对这个线性范围一直有一个疑问,比如说您的上述曲线0.1、1、10mg/L的标液,0.1与10相差100倍,个人认为都可以忽略了,基本上就是1、10mg/L两个点定了一条直线,线性当然会很好,不过这只是个人看法,请指教。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:“一般仪器厂商说ICP在测试时10e5次内都有很好的线性。”仪器厂商说得也是有道理的,我们做方法开发时会做线性范围这个指标,至少4个数量级的线性范围是没有问题的,做个其他元素(Sn没有做过,不敢妄下结论)。但是我们平时做工作曲线一般最多就用到3个数量级吧,比如0.1,1.0,10.0mg/L,所以还是OK的

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  • 依风1986

    第8楼2013/01/12

    应助达人

    你们曲线做的点就是通杀所有样品吧

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:“一般仪器厂商说ICP在测试时10e5次内都有很好的线性。”仪器厂商说得也是有道理的,我们做方法开发时会做线性范围这个指标,至少4个数量级的线性范围是没有问题的,做个其他元素(Sn没有做过,不敢妄下结论)。但是我们平时做工作曲线一般最多就用到3个数量级吧,比如0.1,1.0,10.0mg/L,所以还是OK的

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  • 依风1986

    第9楼2013/01/12

    应助达人

    太冒险了,个人觉得这个线性做的太宽了

    sasha(540019326qq) 发表:对这个线性范围一直有一个疑问,比如说您的上述曲线0.1、1、10mg/L的标液,0.1与10相差100倍,个人认为都可以忽略了,基本上就是1、10mg/L两个点定了一条直线,线性当然会很好,不过这只是个人看法,请指教。

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  • andrew-zhang

    第10楼2013/01/12

    没有啦,我说的是方法验证证明可以做到4个数量级,举个例说明一般的实验室工作曲线最多就用到3个数量级吧,我们平时的工作曲线一般都是0.1,0.4,1.0,2.0mg/L啦,跨度没有那么大

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:你们曲线做的点就是通杀所有样品吧

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