仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

石墨炉测植物油中的铅

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位老师最近我在做石墨炉测植物油中的铅,结果老是偏高,样品的前处理我们采用的是微波消解,6ml(1+1)的硝酸,称样量在1.5g左右。仪器是使用的日立2700,曲线做来的相关系数是0.9980,0.00 ng/ml 吸光 度 0.0127 5.00 ng/ml 吸光 度 0.0403 10.00ng/ml 吸光 度 0.0636 20.00 ng/ml 吸光 度0.1089 30.00 ng/ml 吸光 度0.1467

    没有加集体改进剂,测定样品的时候 ,样品空白吸光度为0.0107,标品的浓度为864.83 ,吸光度为0.0484,样品的浓度为175.52 ,吸光度为0.0216。而所带标品的浓度标准值是0.08 ±0.03 10的-6次方。

    各位老师做油的时候采用的什么消解办法啊,我一直做铅都不好做,这下更不晓得咋做了。
  • 该帖子已被版主-qq250083771加1积分,加2经验;加分理由:鼓励
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第1楼2013/01/16

    应助工程师

    你的样品会不会被污染了呀,还有,你扣除背景了吗

0
    +关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第2楼2013/01/16

    首先,植物油用于微波消解,称量0.2-0.3可即可
    其次,“标品的浓度为864.83 ,吸光度为0.0484,样品的浓度为175.52 ,吸光度为0.0216”,看不懂

    再者,建议加基改

0
    +关注 私聊
  • 815121yqxx

    第3楼2013/01/16

    你的试样空白吸光度0.0127,所以要考虑污染问题,彻底清洗器皿以及选用更优质的硝酸。
    不知标物处理、定容后的含量应该是多少呢?
    测铅的话建议还是要加基改的,磷酸二氢铵、硝酸钯

0
    +关注 私聊
  • z82731604

    第4楼2013/01/16

    标准物质和样品采用的是同样的前处理方法,

    定溶成25ml 测得吸光度为0.0484,

    815121yqxx(815121yqxx) 发表:你的试样空白吸光度0.0127,所以要考虑污染问题,彻底清洗器皿以及选用更优质的硝酸。
    不知标物处理、定容后的含量应该是多少呢?
    测铅的话建议还是要加基改的,磷酸二氢铵、硝酸钯

0
    +关注 私聊
  • z82731604

    第5楼2013/01/16

    “标品的浓度为864.83 ,吸光度为0.0484,样品的浓度为175.52 ,吸光度为0.0216”,也就是我们采用同样的前处理方法处理来测得标准物质的浓度为864.83,吸光度为0.0484.

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:首先,植物油用于微波消解,称量0.2-0.3可即可
    其次,“标品的浓度为864.83 ,吸光度为0.0484,样品的浓度为175.52 ,吸光度为0.0216”,看不懂

    再者,建议加基改

0
    +关注 私聊
  • z82731604

    第6楼2013/01/16

    [quote]原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:你的样品会不会被污染了呀,还有,你扣除背景了吗[/quo

    我们实验的实验器具都是用1+1 的硝酸浸泡过夜了的,仪器是自动扣除背景的

0
    +关注 私聊
  • 815121yqxx

    第7楼2013/01/16

    你说的标品浓度864,是ppt 吧,也就是0.8ppb左右,可是从吸光度上看应是是8ppb左右,你再算算……峰形、升温程序怎样、可否继续优化

    z82731604(z82731604) 发表:标准物质和样品采用的是同样的前处理方法,

    定溶成25ml 测得吸光度为0.0484,

0
    +关注 私聊
  • yangchengh

    第8楼2013/01/16

    有可能是浸泡器皿的酸已经被污染了,或者是用于配标液和消解的酸被污染了,这样会导致曲线上移,样品和标液的浓度都会偏高

0
    +关注 私聊
  • 冰山

    第9楼2013/01/17

    应助达人

    楼主的样品空白很低,不必怀疑污染。
    既然没加基改,那么灰化温度选了多少呢?

0
    +关注 私聊
  • z82731604

    第10楼2013/02/01

    灰化温度选的2000,原子化温度2200

    冰山(yang_qingwen) 发表: 楼主的样品空白很低,不必怀疑污染。
    既然没加基改,那么灰化温度选了多少呢?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...