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LC-MS/MS做方法学考察时LOQ和LOD严谨的做法应该怎样做？？？

液质联用（LCMS）

  • RT。

    我们知道，在做色谱（气相和液相）的方法学考察时，检测限和定量限比较严谨的做法是：先进一针标液，算信噪比，得出理论的检测限和定量限；然后再根据理论LOQ和LOD配制一个接近该浓度的溶液，进样6次算RSD和信噪比是否符合要求的；

    但是质谱由于灵敏度经常变化，无法重现，今天该溶液信噪比是10，可能第二天再进样信噪比就变成20或者5了。所以上述的方法似乎在质谱上无法应用。

    所以，特地在这里请教一下大家，LC-MS/MS的检测限和定量限大家都是怎么做的呢？？？有没有比较严谨的做法呢？？？
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2013/01/31

    质谱验收时貌似也是用的6次算RSD和信噪比的。

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  • sukiliang

    第2楼2013/01/31

    我记得我们的液质计量的时候也是用的6次算RSD和信噪比的

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  • 千层峰

    第3楼2013/02/01

    我做GCMS的检出限时重复进样7针，再算SD和RSD，

    其实如果仪器状态稳定，连续检测同一标样，S/N差别不大。

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  • johne0212

    第4楼2013/02/01

    LC/MS/MS做S/N比有几种不同的算法，通常我们使用的是下面两种，但是每种算法都是估测值，推荐你计算出来以后在去验证一下。
    1.通过S/N去算

    首先需要空白基质，然后在空白基质上添加3个尽量接近LoD浓度水平的被分析物。每个浓度水平平行分析2次，计算每次的S/N，然后以添加浓度为横坐标，S/N为纵坐标，进行线性回归，得到方程，当Y=3时计算的X值就是LoD，当Y=10时，X为LoQ。具体例子如下。

    LoD & LoQHeightS/N
    Spiked 3ppb-165.56
    Spiked 3ppb-254.63
    Spiked 6ppb-11614.81
    Spiked 6ppb-21513.89
    Spiked 8ppb-12018.52
    Spiked 8ppb-22220.37
    Cal Value(ppb)
    LoD2.22
    LoQ4.64


    此做法，噪声的取值时间段有很大的人为干扰因素，所以噪声值人为影响比较厉害。

    2. 第二种方法是通过连续测试空白基质或者含量很低的基质（测试次数大于等于6次），计算SD得到，公式为LoD=Mean（Blank）+3 SD， LoQ=Mean （Blank）+10SD。

    此做法不仅仅只适用于色谱分析，并且可以应用到任何给定量分析结果的实验，比如ICP-OES，灰分，凯氏定氮和脂肪等测试。

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  • zwyu

    第5楼2013/02/01

    mark

    johne0212(johne0212) 发表:LC/MS/MS做S/N比有几种不同的算法，通常我们使用的是下面两种，但是每种算法都是估测值，推荐你计算出来以后在去验证一下。
    1.通过S/N去算

    首先需要空白基质，然后在空白基质上添加3个尽量接近LoD浓度水平的被分析物。每个浓度水平平行分析2次，计算每次的S/N，然后以添加浓度为横坐标，S/N为纵坐标，进行线性回归，得到方程，当Y=3时计算的X值就是LoD，当Y=10时，X为LoQ。具体例子如下。

    LoD & LoQHeightS/N
    Spiked 3ppb-165.56
    Spiked 3ppb-254.63
    Spiked 6ppb-11614.81
    Spiked 6ppb-21513.89
    Spiked 8ppb-12018.52
    Spiked 8ppb-22220.37
    Cal Value(ppb)
    LoD2.22
    LoQ4.64


    此做法，噪声的取值时间段有很大的人为干扰因素，所以噪声值人为影响比较厉害。

    2. 第二种方法是通过连续测试空白基质或者含量很低的基质（测试次数大于等于6次），计算SD得到，公式为LoD=Mean（Blank）+3 SD， LoQ=Mean （Blank）+10SD。

    此做法不仅仅只适用于色谱分析，并且可以应用到任何给定量分析结果的实验，比如ICP-OES，灰分，凯氏定氮和脂肪等测试。

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  • suyirumo

    第6楼2013/02/02

    大神在这里 学习了 一直想弄明白这个问题

    johne0212(johne0212) 发表:LC/MS/MS做S/N比有几种不同的算法，通常我们使用的是下面两种，但是每种算法都是估测值，推荐你计算出来以后在去验证一下。
    1.通过S/N去算

    首先需要空白基质，然后在空白基质上添加3个尽量接近LoD浓度水平的被分析物。每个浓度水平平行分析2次，计算每次的S/N，然后以添加浓度为横坐标，S/N为纵坐标，进行线性回归，得到方程，当Y=3时计算的X值就是LoD，当Y=10时，X为LoQ。具体例子如下。

    此做法，噪声的取值时间段有很大的人为干扰因素，所以噪声值人为影响比较厉害。

    2. 第二种方法是通过连续测试空白基质或者含量很低的基质（测试次数大于等于6次），计算SD得到，公式为LoD=Mean（Blank）+3 SD， LoQ=Mean （Blank）+10SD。

    此做法不仅仅只适用于色谱分析，并且可以应用到任何给定量分析结果的实验，比如ICP-OES，灰分，凯氏定氮和脂肪等测试。

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  • goldendays

    第7楼2013/02/04

    请问第二种方法里，连续测试空白基质，是计算其噪音吗？然后计算6次进样的噪音的SD值？

    johne0212(johne0212) 发表:LC/MS/MS做S/N比有几种不同的算法，通常我们使用的是下面两种，但是每种算法都是估测值，推荐你计算出来以后在去验证一下。
    1.通过S/N去算

    首先需要空白基质，然后在空白基质上添加3个尽量接近LoD浓度水平的被分析物。每个浓度水平平行分析2次，计算每次的S/N，然后以添加浓度为横坐标，S/N为纵坐标，进行线性回归，得到方程，当Y=3时计算的X值就是LoD，当Y=10时，X为LoQ。具体例子如下。

    LoD & LoQHeightS/N
    Spiked 3ppb-165.56
    Spiked 3ppb-254.63
    Spiked 6ppb-11614.81
    Spiked 6ppb-21513.89
    Spiked 8ppb-12018.52
    Spiked 8ppb-22220.37
    Cal Value(ppb)
    LoD2.22
    LoQ4.64


    此做法，噪声的取值时间段有很大的人为干扰因素，所以噪声值人为影响比较厉害。

    2. 第二种方法是通过连续测试空白基质或者含量很低的基质（测试次数大于等于6次），计算SD得到，公式为LoD=Mean（Blank）+3 SD， LoQ=Mean （Blank）+10SD。

    此做法不仅仅只适用于色谱分析，并且可以应用到任何给定量分析结果的实验，比如ICP-OES，灰分，凯氏定氮和脂肪等测试。

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  • realtiger

    第8楼2013/02/05

    是先连续测试空白基质（测试次数大于等于7次），计算得到mean平均值；然后含较低目标物的基质（测试次数大于等于7次，与前面相同），计算得到SD，公式为LoD=Mean（Blank）+3 SD， LoQ=Mean （Blank）+ 6-10SD

    goldendays(goldendays) 发表:请问第二种方法里，连续测试空白基质，是计算其噪音吗？然后计算6次进样的噪音的SD值？

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  • goldendays

    第9楼2013/02/06

    谢谢 受教了

    realtiger(realtiger) 发表:是先连续测试空白基质（测试次数大于等于7次），计算得到mean平均值；然后含较低目标物的基质（测试次数大于等于7次，与前面相同），计算得到SD，公式为LoD=Mean（Blank）+3 SD， LoQ=Mean （Blank）+ 6-10SD

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  • makfe

    第10楼2013/02/24

    johne0212(johne0212) 发表:LC/MS/MS做S/N比有几种不同的算法，通常我们使用的是下面两种，但是每种算法都是估测值，推荐你计算出来以后在去验证一下。
    1.通过S/N去算

    首先需要空白基质，然后在空白基质上添加3个尽量接近LoD浓度水平的被分析物。每个浓度水平平行分析2次，计算每次的S/N，然后以添加浓度为横坐标，S/N为纵坐标，进行线性回归，得到方程，当Y=3时计算的X值就是LoD，当Y=10时，X为LoQ。具体例子如下。

    LoD & LoQHeightS/N
    Spiked 3ppb-165.56
    Spiked 3ppb-254.63
    Spiked 6ppb-11614.81
    Spiked 6ppb-21513.89
    Spiked 8ppb-12018.52
    Spiked 8ppb-22220.37
    Cal Value(ppb)
    LoD2.22
    LoQ4.64


    此做法，噪声的取值时间段有很大的人为干扰因素，所以噪声值人为影响比较厉害。

    2. 第二种方法是通过连续测试空白基质或者含量很低的基质（测试次数大于等于6次），计算SD得到，公式为LoD=Mean（Blank）+3 SD， LoQ=Mean （Blank）+10SD。

    此做法不仅仅只适用于色谱分析，并且可以应用到任何给定量分析结果的实验，比如ICP-OES，灰分，凯氏定氮和脂肪等测试。

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