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求助荧光值波动过大

三个金

2013/02/01

原子荧光光谱（AFS）

单位新买的海光AFS-9780

这几天使用微波消解测量煤中汞，消解问题已解决，消解液澄清（消解用酸为 HNO3+HF+H2O2）。

但是在上原子荧光测量时，就是不够稳定。

仪器条件设置为总灯电流30mA 负高压 280V 原子化器高度 10mm 载气流量 400 屏蔽气流量1000

1月29日标准系列浓度为 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 μg/L 用5%HCl 定容

样品理论浓度为 0.5μg/L 5%HCl定容

开机后半小时做的第一个标准曲线最高点荧光强度值为67.995（标准空白为195.530）。样品测得 0.0527μg/L

未关机，下午再测标准曲线，最高点荧光强度值为1697.450 （标准空白为265.041）.样品连续测6次，测出浓度值从0.08~0.21μg/L

1月30日样品重新消解，消解方案同1月29日，加入0.05%重铬酸钾，5%HCl定容，理论浓度为0.25μg/L

标准系列重新配制。向标准贮备液加入0.05%重铬酸钾和5%硝酸。

开机40min后做第一个曲线，最高点荧光强度为4.486（标准空白值为196.869）。

接着再测一次标曲，最高点荧光强度值为1104.365（标准空白值为418.940）

又做一次标曲，最高点荧光强度值为758（标准空白值为645）

1月31日再配一次标准溶液，储备液用1月30日所配制的，依然用5%HCl 定容

开机后40分钟测第一个标曲，最高点1176（标准空白为211）

接着再测第二次标曲，最高点1170（标准空白为211）

因为标曲相关系数为0.9999，就开始消解样品，理论浓度为0.5μg/L

在一个小时45分钟后，进样，空白使用标准空白，第一次测所得浓度为0.38μg/L，第二次为0.112，第三次为0.110，第四次为0.109

开着机，到下午再测上午倒好的标准曲线，最高点荧光强度为21（空白215）相关系数0。6821

将样品管标液倒走，从玻璃瓶中加入新的，最高点荧光强度为14（空白为215）相关系数0.9927

下午第三次测标曲，最高点荧光强度外7,（空白为215）相关系数0.3106

关机，半小时后开机，马上测标曲（同下午第二第三次溶液）最高点荧光强度1189（空白为187）

测样品，测得浓度为0.13μg/L

半小时后，测第五个标曲最高荧光强度1222（空白为187）

测样品，三次浓度为 0.16；0.15；0.14

有人出现过这种状况么，现在已经完全不知道在什么地方出问题，才造成这种情况，求指导！ORZ~~~

另：①一级气液分离器，加水没过最下边的出口后，在做样时，水依然被带走

②石英管口，不见有结晶之类的，很干净，没拿出来

③氩气瓶一直有漏气，但是压力表显示压力在7以上，分压表压力在2.6

④实验用水为哇哈哈纯净水

⑤样品管及使用的玻璃仪器皆用10%硝酸浸泡过。

⑥使用盐酸为优级纯

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尘

第1楼2013/02/01

做汞是一件很麻烦的事
1.进样架上的样品管最好都用新的
2.标液现配现用
3.检查汞灯是否点着

总之，不管荧光值如何变（当然至少要上100吧），只要曲线能成就行

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三个金

第2楼2013/02/01

可是当时培训的时候说的是，曲线最高点的荧光值要小于5000，大于1000

1，刚开始用29号用的是新的，测样的时候波动太大，就拿泡过酸的用了

2，标液都是现配的，当天使用

3，汞灯点燃了，每次使用前都有确认火焰点燃，灯亮

能成曲线，但是，相关系数不太好，而且，空白值这么高，这样能出报告么？~~
尘(fjh26) 发表:做汞是一件很麻烦的事
1.进样架上的样品管最好都用新的
2.标液现配现用
3.检查汞灯是否点着

总之，不管荧光值如何变（当然至少要上100吧），只要曲线能成就行

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第3楼2013/02/01

亲，做汞介质不对的说。无论做什么样品，标准系列和样品介质相同，若用盐酸介质，必须把消解液中的硝酸赶尽，然后再转换盐酸介质，进行测试。测试不稳定的原因有二：1、酸度的影响；2、原子化器的位置没有调好。

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三个金

第4楼2013/02/01

硝酸的问题，我看别的帖子说消解后拿出，把棕黄色的酸雾赶净就好

标曲测的时候，前后两次测得不一样，应该是另一个问题，原子化器的高度一直保持10mm。而且安装后没有动过汞灯，
大蔚(v2661131) 发表:亲，做汞介质不对的说。无论做什么样品，标准系列和样品介质相同，若用盐酸介质，必须把消解液中的硝酸赶尽，然后再转换盐酸介质，进行测试。测试不稳定的原因有二：1、酸度的影响；2、原子化器的位置没有调好。

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尘

第5楼2013/02/01

大于1000这个看季节的，我夏天1ppb能到1000，前段日子1ppb只有600多了

曲线线性至少997吧
三个金(v2677850) 发表:可是当时培训的时候说的是，曲线最高点的荧光值要小于5000，大于1000

1，刚开始用29号用的是新的，测样的时候波动太大，就拿泡过酸的用了

2，标液都是现配的，当天使用

3，汞灯点燃了，每次使用前都有确认火焰点燃，灯亮

能成曲线，但是，相关系数不太好，而且，空白值这么高，这样能出报告么？~~

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三个金

第6楼2013/02/02

标液1ppb在不正常的时候只能测出200+
尘(fjh26) 发表:大于1000这个看季节的，我夏天1ppb能到1000，前段日子1ppb只有600多了

曲线线性至少997吧

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尘

第7楼2013/02/03

换个汞灯试试
三个金(v2677850) 发表:标液1ppb在不正常的时候只能测出200+

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wangjunyu

第8楼2013/02/15

应助工程师

一般低浓度的汞标液是比较容易挥发的，倒出来以后就得抓紧时间测量。

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wangjunyu

第9楼2013/02/15

应助工程师

根据你的描述你很多次荧光强度都很低，这个是比较不正常的。你的储备液的浓度是多少浓度的呢

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gxq1024

第10楼2013/02/16

看你标准曲线都做的很乱啊。
最简单的，把工程师叫过来吧，让他示范一遍，看问题出在哪

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