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新年新帖！A的检测常见问题及分析

cminzhen

2013/02/10

液相色谱（LC）

液相检测器常见故障及分析

DAD 检测器：

1.灯点不亮

1）灯的使用时间

2）连接是否良好

3）考虑硬件故障

2.灯能量测试不过

1)灯打开预热时间是否足够，系统用水冲洗干净

2)灯的使用寿命

3)流通池，光学单元污染，如果效果不好，流通池可以用60℃热水冲洗，冲洗的时候要接两通，不可以接柱子，要控制流速，压力不的过40bar。

3.波长丢失,校正失败

1）什么时候需要校正：换灯，换流通池，换主板

2）如何校正：开灯10min以上，纯水冲洗系统

3）为何失败：当0点和656nm的强度在规定范围内没有找到，显示失败

解决思路：

1)水不合格，流通池里面有气泡，流通池污染，光栅马达损坏或偏离，可以做个光栅测试，也可能是主板问题

2)老款1100 可以试一下8位开关的除尘。

4.噪音大的问题

1)流动相引起的，取出流通池观察

2)压力不稳

3)光路污染

4)流通池污染

5)灯的使用寿命到了

*也可以把流通池拿掉看噪音，好的话则是流通池问题，光路有问题的话只能保修喽

示差检测器RID

示差检测器受温度和流动相均一性的影响很大，所以RID只能用等度，不可用梯度

使用注意事项：

1)溶液瓶和废液瓶应高于泵和检测器，这样史流通池产生轻微压力有助于提高检测器的性能。

2)RID的耐受压力为max=5bar，若要串联其他检测器，RID放在最后(蒸发光散射检测器也是放在最后，不可同时使用)

3)开启控温功能令光路恒温，最好将温度设置至少高于室温5℃以上

4)使用适合的response time 通常是4S

5)一定要预先混合好流动相，如果是4元泵，请将比例阀旁路。

示差检测器常见问题

1.基线漂移：

1)通常是溶剂的变化引起的，如，乙腈和水混合，乙腈会挥发；四氢呋喃(THF)会形成过氧化物；某些吸水溶剂等

2)柱温箱温度和RID温度差异较大

3)实验室温度不稳定，或者靠近出风口或者门口

2.黄灯，未就绪，错误信息为光能量不足，二极管为平衡

1)确认冲洗阀处于关闭状态，因为在冲洗参比池的时候示差永远不会就绪

Note：充分冲洗参比池非常重要，另外长时间的运行流动相，需及时重新冲洗

荧光检测器FLD

常见问题：

1.噪音大

1)取出流通池观察，石英窗是否洁净，用超纯水冲洗并观察基线以判断是否溶剂不纯

2)灯能量问题，换灯观察，疝灯一般可以使用4000小时以上

3)光路污染

Note：由于FLD是使用的电子倍增器放大信号的，所以同一个实验室的两台FLD的响应有异常很正常，没有可比性，只要同一台的重现性良好就好。FLD的流通池只能耐压20bar，同样要安装在系统的末端。

祝福大家新年快乐，新的一年奖金多多，故障少少！

分
该帖子已被版主-三人行加5积分，加2经验;加分理由:新年发帖奖励

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三人行

第1楼2013/02/10

感谢分享，新年快乐！

0

yuduoling

第2楼2013/02/14

不错的经验分享

0

此生不弃

第3楼2014/05/18

有长知识啦嘻嘻

0

朝花夕拾0510

第4楼2014/05/22

感谢楼主分享

0

不灭神魂

第5楼2014/08/16

好东西啊，赞

0

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