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火焰原子吸收中镉的一些问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 大家好,自我介绍下,我在云南的一个地县疾控,接触火焰原子吸收时间不长,一直按着国标做达到0.995以上。

    最近省上下了一个盲样考核。吸10mL放入250mL的容量瓶定容,然后就用共沉淀法 做下去,

    但是检测结果超标很多,本来就有心理准备,但是超过最低检测线0.004很多倍。

    于是我想问2个操作:

    1.我参考过一本书,上面说扩大2.5倍来做,即将标准系列加入100ml的烧杯(我们实验室用250mL烧杯做),然后用共淀法里面的步骤坐下去。我想问,这样可行吗?毕竟最低检测线扩大了2.5倍,这个方法可行吗?

    2.直接在100ml比色管中加入标准系列,让后就像做Fe、Cu等混合标准那样操作下去。我想问的是,这种办法不在国标里,可行吗?

    我就想问这么多了,我想就关于上面的2个问题和大家讨论下。多多益善。
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • huangza

    第1楼2013/02/18

    应助达人

    样品的性质?需要前处理吗,前处理的步骤?

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  • ldgfive

    第2楼2013/02/18

    应助工程师

    把你的操作具体讲一下吧,分析一下

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  • wangjunyu

    第3楼2013/02/18

    应助工程师

    标准溶液的配置是可以使用各种规格的容量瓶的,只要你保持里面的溶液浓度是你所需要的就可以了。

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  • 第4楼2013/02/18

    我的建议是标线也按共沉淀法去做

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  • 冰山

    第5楼2013/02/18

    应助达人

    楼主的依据是什么?样品是否需要消解?像这样“毕竟最低检测线扩大了2.5倍”的说法是不可靠的

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  • ruijuteng

    第6楼2013/02/18

    不知道lz为什么要进行共沉淀?个人觉得原吸的基本要求是溶解完全,然后考虑是否存在有影响的离子,考虑通过什么方式去除(掩蔽或基体加入等),另外不可以用比色管定容吧?感觉误差太大了,不知道lz的标准曲线如何,反正我接受不了拟合度差的曲线。

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  • qq250083771

    第7楼2013/02/18

    应助达人

    最好你的标液和样品所经历的前处理过程相同

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  • jieno

    第8楼2013/02/18

    1我们实验室做我们本地方的水按照国标的做法都是低于0.004的,突然来了个0.25的,因为个人理解标准曲线的浓度就低,

    突然升高了那么多,就怕出问题。做标准曲线浓度越高的,越不稳定,所以吧,我觉得要让标准曲线在高浓度的时候稳定,

    就要在水样提高浓度的情况下,来提高检测线。所以请教方法可行吗?

    2这个是个水样的盲样。不需要消解。

    3.共淀法,是将标准使用液一次按 0 1 2 3 4 5 6的顺序加入250ml的量筒,此时的浓度依次是0 0.004 0.008 0.012 0.016 0.020 0.024之后注水至250ml。加入2ml的氯化镁和氢氧化钠,搅拌沉淀之后吸出水,沉淀不吸,加入1ml的硝酸,补足25ml,上机操作。我的想法是把250ml换成100ml,这样浓度就依次是0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6,检测线无形中就扩大了2.5倍,不知道可靠不?

    冰山(yang_qingwen) 发表: 楼主的依据是什么?样品是否需要消解?像这样“毕竟最低检测线扩大了2.5倍”的说法是不可靠的

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  • jieno

    第9楼2013/02/18

    水的考核盲样,前处理就和质控的差不多了。吸10ml放入250ml的容量瓶。

    huangza(huangza) 发表:样品的性质?需要前处理吗,前处理的步骤?

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  • jieno

    第10楼2013/02/18

    1.标准使用液一次按 0 1 2 3 4 5 6的顺序加入250ml的量筒,此时的浓度依次是0 0.004 0.008 0.012 0.016 0.020 0.024之后注水至250ml。加入2ml的氯化镁和氢氧化钠,搅拌沉淀之后吸出水,沉淀不吸,加入1ml的硝酸,补足25ml,上机操作。我的想法是把250ml换成100ml,这样浓度就依次是0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6,检测线就扩大了2.5倍,可行吗?

    2.既然盲样的浓度高了,那么我就不沉淀,直接用直接法来配标准来做。可以吗?

    ldgfive(ldgfive) 发表:把你的操作具体讲一下吧,分析一下

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