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工作中ICP-MS曲线待解决的问题

ICP-MS

  • 自己在使用ICP-MS中有需要解决的问题比较多。先给大家说几个,看看大家是否存在此情况,如何来解决?先说曲线方面的相关问题:

    1.同一母液配置的标准曲线:仪器调谐正常下,在He模式下分析,大部分元素做得好好地,但每次都有1-2个不理想:近三来陆续出的问题有铜、锌、铅、铝、银。图片见一楼。

    2.使用不同的内标,仪器的空白有一定的差异。图片见二楼。

    以上均是2013.02.17分析结果。

    母液:

    Environmental Calibration Standard, 100 mL: 1,000 mg/L of Fe, K, Ca, Na, Mg;
    10 mg/L of Ag, Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, Zn, Th,
    U; matrix 10% HNO3
    5183-4688
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  • 阶前尘

    第3楼2013/02/19

    应助达人

    不同元素之间也有影响,比如空间电荷效应、电离歧视什么的

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  • nphfm2009

    第4楼2013/02/19

    应助达人

    编辑方法时内标要选择vis吧

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  • envirend

    第5楼2013/02/19

    应助达人

    编辑方法时候可以选择虚拟内标,数据界面也可以选择。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:编辑方法时内标要选择vis吧

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  • 飞雪迎春

    第6楼2013/02/19

    什么是虚拟内标?作用是什么?
    标液浓度不是很低,背景干扰影响应该不大。
    混标配制时会不会有交叉污染?标液浓度跨度大,检测器交叉校正做不好,曲线线性会受影响。

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  • envirend

    第7楼2013/02/20

    应助达人

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110914/3529853/虚拟内标;所用标准溶液为稀释配置,没有单独配置混合。浓度按照2倍进行梯度配置。

    飞雪迎春(qin-qin) 发表:什么是虚拟内标?作用是什么?
    标液浓度不是很低,背景干扰影响应该不大。
    混标配制时会不会有交叉污染?标液浓度跨度大,检测器交叉校正做不好,曲线线性会受影响。

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  • timstoicpms

    第8楼2013/02/20

    由于质量歧视,1ppb的【Ge元素】所产生的信号响应,低于1ppb的【Rh元素】所产生的信号响应。
    又由于 72Ge自然丰度只有27.31%,而103Rh自然丰度是100%,很明显:72Ge信号响应更低于 103Rh信号响应。
    待测元素 除以 内标元素 = Ratio,内标元素的计数充当分母:72Ge内标计数低,Ratio 就大;103Rh内标计数高,Ratio 就小。

    BEC = Background Equivalent Concentration 背景等效浓度的含义如下图,工作曲线是 Y= a×X + b
    斜率a是灵敏度,b是在Y轴上的截距,BEC= b÷a

    明白了上述两点,你就知道为什么选用不同的内标,得到不同的BEC。

    envirend(envirend) 发表:2.使用不同的内标,仪器的空白有一定的差异。




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  • envirend

    第9楼2013/02/20

    应助达人

    谢谢 也明白啦,以前只注重与X轴上的截距。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:由于质量歧视,1ppb的【Ge元素】所产生的信号响应,低于1ppb的【Rh元素】所产生的信号响应。
    又由于 72Ge自然丰度只有27.31%,而103Rh自然丰度是100%,很明显:72Ge信号响应更低于 103Rh信号响应。
    待测元素 除以 内标元素 = Ratio,内标元素的计数充当分母:72Ge内标计数低,Ratio 就大;103Rh内标计数高,Ratio 就小。

    BEC = Background Equivalent Concentration 背景等效浓度的含义如下图,工作曲线是 Y= a×X + b
    斜率a是灵敏度,b是在Y轴上的截距,BEC= b÷a

    明白了上述两点,你就知道为什么选用不同的内标,得到不同的BEC。

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  • 飞雪迎春

    第10楼2013/02/20

    使用不同内标元素,仪器空白不同,是不同内标元素信号响应不同所致。内标元素选择,要与与待测元素物化性质接近,比值有一个合理范围。
    不同内标元素使用应该对定量结果影响不大。

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