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你新买的水循环控温精度+/-10度? 一般最大+/-2度, 如果那样, 最好换一个.
zwjliang 发表:有许多因素影响ICP-MS的稳定性,它们包括:电源的波动,电子元件噪音,等离子体噪音,样品引入方式和样品的基体效应。总的说来,在现代仪器上,输入电源的波动都很小,而对信号稳定性有重要影响的主要根源均在于电源后的诸项,特别是高盐效应或难熔基体如Al或Zr所产生的效应。
长时间喷入高盐溶液所产生的影响是使采样锥逐渐堵塞,最后导致灵敏度迅速降低。不过,短时间喷入高盐溶液也将导致等离子体很不稳定。这是由于样品和溶剂负荷都增大,同时没有解离的物质也通过等离子体所致。从较大的微粒局部地释放出被测物质也产生挥发噪音。于是离子提取过程就可能受到影响,信号稳定性就被破坏。在激光烧蚀过程中,若被烧蚀的材料量很大,也会导致信号的不稳定。颗粒物质在等离子体中不能完全解离,就可能产生不稳定的信号。
引入含有高浓度难熔元素的溶液也可能影响信号的稳定性。
样品引入系统本身可能就是一个信号不稳定的根源,特别是当产生的信号为一瞬时的信号时,实际上,影响短期信号稳定性最严重的是等离子体本身及某些类型的雾化器的不正确操作以及某种雾化器联用的蠕动泵的脉动。
除了上述影响稳定性的因素外,循环水的影响事实上也是非常大的,实验中曾发现ICP-MS的短期稳定性和长期稳定性都很好,但有一个很奇怪的现象,即仪器的测量信号每5分钟左右有一个较大的周期性波动,波动的幅度高达10%左右,这种波动不随时间的延长而改变或消失,和是否使用离子交换树脂柱分离在线测量无关,也和蠕动泵的转速无关。经过认真分析,排除了电源的波动、电子元件噪音、等离子体噪音、样品引入方式、样品的基体效应等因素,最后发现其根源可能在于循环冷却水。本实验室的ICP-MS仪器原来配备的循环冷却水机损坏,更换了一台的循环冷却水机,其控温范围为±10C,ICP-MS在运行状态时,循环冷却水机的温度一般设定为100C,其温度变化周期正好也是5分钟左右,从而推测循环冷却水机可能是仪器测量信号波动的原因。