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有机磷农残标样未出峰,请高手指点!

气相色谱(GC)

  • 我们做农药有机磷检测,用的是安捷伦6890,FPD检测器,柱子是DB-1701,有机磷标样共16种。最近进有机磷农残标样时发现甲基内吸磷、甲拌磷未出峰,在对硫磷和杀扑磷之间又多了2个峰,而且有机磷标样的峰面积整体下降,更换了衬管、分流平板后,还是不能解决。急切请教各位高手指点!图谱见下:

    图1、有机磷16种标样正常图谱

    图2、有机磷16种标样异常图谱



    图3、图谱对比

  • 该帖子已被版主-zyl3367898加4积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • 阿宝

    第1楼2013/02/21

    好几个峰都变小了,是在冰箱里面保存的吗?密封不当?

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  • ufoag

    第2楼2013/02/21

    混标是在冰箱里保存的,也封口了

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  • 安平

    第3楼2013/02/21

    应助达人

    最好先确认样品正常。

    然后考虑处理进样口和柱子。

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  • kingchengxin

    第4楼2013/02/21

    最好的办法是进甲基内吸磷、甲拌磷和混标一样浓度的单标,再比较,看是否出峰,面积多少。这样就可以判断是仪器或者柱子的问题还是样品的问题。

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  • zyl3367898

    第5楼2013/02/22

    应助达人

    甲拌磷重新打开一支,现配成稀的进样看看,我遇见过甲拌磷消失很快的。

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  • DeeperBlue

    第6楼2013/02/23

    应助达人

    衬管必须是去活的,另外先老化一下系统。

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  • ghx5558

    第7楼2013/02/23

    1、先做下清洗(寸管、柱头)
    2、配制一个不出峰单标,走走看(峰都变小了,有点像污染,吸附)
    3、请告诉你混标浓度及保存温度
    4、方便时可以告诉下升温程序及进校口温度。分析一个样要30多 分钟,是不是太长了点(敌敌畏也在14分钟出峰)

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  • 秋醉虞阳

    第8楼2013/02/24

    标样保存了多久了

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  • ufoag

    第9楼2013/02/25

    我在做1ppm甲拌磷单标时,共走10针,发现出峰面积越来越小,应该是吸附了,但是衬管是才换的新的,不知道还有哪些地方会吸附。

    混标浓度为0.3ppm-1.5ppm之间。是1月份新配制的,保存温度为0-4℃。

    进样口温度为200℃,升温程序为80℃保持5分钟,8℃/min到260℃,保持10min。

    ghx5558(ghx5558) 发表:1、先做下清洗(寸管、柱头)
    2、配制一个不出峰单标,走走看(峰都变小了,有点像污染,吸附)
    3、请告诉你混标浓度及保存温度
    4、方便时可以告诉下升温程序及进校口温度。分析一个样要30多 分钟,是不是太长了点(敌敌畏也在14分钟出峰)

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  • wxq6102

    第10楼2013/02/25

    一般有机标准很难存放超过一个月,应该是标准已经不准了

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