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一次带疑问的水质监测分析过程

玲儿响叮当

2013/02/25

刚过完中国农历新年（蛇年）的这月中旬，我的一次废水六价铬分析使我疑问重重，数据结果令我有点不相信自己的实验分析过程是不是出了问题。
新年上班第一天，单位就有任务让我们开始监测取样，真是上面动动嘴，下面跑断腿啊！没办法，安排了的事情就要做，别的不能怪，就怪上面压下来的事情越来越多，只能心里悲催地暗骂一句“该我们这个科室‘苦’命”！
我在实验室开始配试剂，其他同事就去企业监测采样了。这次关于我的项目涉及两家企业总排口的废水六价铬分析，这两家都是电镀行业，为防侵犯人家私隐，暂且给他们命名为张三镀锌有限公司简称张镀、李四电镀有限公司简称李镀。
临近下班的中午时分同事监测采样回来，张镀水样目测无色但略显混浊需静置一些时间再决定是否预处理，李镀水样目测无色透明无需处理。我的试剂也基本配制成功，只是在配置铬标准贮备液时费了一些时间，重铬酸钾虽用的是优级纯，但是固块较大，我取了约四克左右用玻璃棒慢慢研碎了，在烘箱里恒温120℃烘了两小时后，称取0.2829克放入烧杯用水溶解过程中好长时间也没溶解完全，时间不等人，直接放电炉上加热催溶，果然效果明显，五分钟不到就完全溶解了，冷却后移入1000ml容量瓶定容完工，我在这里要问一下各位坛友，在加热过程中会不会有部分重铬酸钾含量挥发啊？
下午一上班就开始了监测分析，当然是先要做曲线了，由于是新年第一次实验分析，加之实验室无中央空调室内较冷，配置铬标准溶液和校准曲线的测定过程略显时间长了些，约费了一小时时间才完成，看来久不做实验手生多了。
y=0.0104x+0.003 R=0.9993
再附上计算机Excel校准曲线计算图片截图：

曲线做得还可以哈，可以进行样品分析了，使用的是将要淘汰7230B型分光光度计（因为几台更为先进的分光光度计已经开始使用了），于540nm波长处用10mm光程比色皿，以超纯水为参比测定张镀水样吸光度为0.005、李镀水样吸光度为0.005,扣除空白吸光度后分别为0.001和0.001,代入校准曲线，测得值为零，样品浓度值均为0.004mg/L,也就是未检出，这下子我晕了，以前都是检出的，浓度值基本保持在0.050mg/L以上，从未出现过的情况出现了，我都怀疑自己的分析过程是不是哪里出了大漏洞了，结果见下面截图

赶紧的做加标测定，结果也符合要求

哪里出问题了呢？是我的实验分析过程有问题吗？请大家帮我查找一下哦。亦或是企业新年里新上了比较好的水处理设备？如果真是这样子，可就是造福社会了，我所希望的是后者！亲，你也是这样子希望的，对吧！

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透明

第1楼2013/02/25

楼主带个盲样看看结果怎么样

0

东北生长的苹果

第2楼2013/02/25

为什么一定要检出？未检出不是证明水没问题吗？

0

〓疯子哥〓

第3楼2013/02/26

铃儿响铛铛，其他的你测了么？

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130217/4570318/

0

zhw19811005

第4楼2013/02/26

未检出更好

0

水星

第5楼2013/02/26

六价铬大多时候是检不出的啊，这个完全正常啊

0

玲儿响叮当

第6楼2013/02/26

有什么问题吗，正在测着！
〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130217/4570318/
铃儿响铛铛，其他的你测了么？

0

〓疯子哥〓

第7楼2013/02/27

那就期待着您将其他的含量也发上来～
玲儿响叮当(jshbhh) 发表:有什么问题吗，正在测着！

0

zqs8855

第8楼2013/02/27

很可能是春节两个电镀厂也放假，未运行造成的。但你配标液的方法不对，药品烘完以后不能马上就称，必须放在干燥器冷却后才能称量，并且也不能放在电炉上熔，这也不对。

0

qwerty57k

第9楼2013/02/27

直接用环境标样所生产的标液做标准曲线

再加个质控样就行了

0

今明后

第10楼2013/02/28

勿容置疑，方法没错、操作没错，相信结果没错，至于为什么未检测出来，还得从样品本身变化来考虑。

0

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