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请各位帮我分析一下谱图

液相色谱(LC)



  • 正常的谱图



    异常的谱图

    上面两个谱图都是采用液相色谱法检测七种邻苯二甲酸酯的谱图,请各位帮我分析一下,谱图的倒数第二个峰(是DINP,混合物)。采用两个不同批号的DINP标准品配出的标样溶液的谱图中,DINP的保留时间怎么会有这么大的差异?这两个谱图是在同一台仪器,同样的实验条件,连续测试的数据。
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  • daige

    第1楼2013/03/13

    你这个色谱梯度很有问题,你大概是用TFA作流动相,同时梯度变化太剧烈,所以基线很糟糕,建议用千分之一的磷酸代替三氟乙酸,可能很多问题就解决了

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  • 武灵

    第2楼2013/03/13

    确实是,基线都成什么样了,呵呵。还请问,第二个峰是指保留时间上的哪个峰呢

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  • KEN

    第3楼2013/03/14

    倒数第二个峰是指保留时间在9.15和10.0的两个峰之间的部分。也就是DINP的峰

    至于谱图,是别人做的。我现在是怀疑后一个样品中的DINP有问题,准确的说,我怀疑不是DINP。但卖给我标准品的公司坚持说DINP没问题。这两个图也是他们做的。

    武灵(zhonghuashendun) 发表:确实是,基线都成什么样了,呵呵。还请问,第二个峰是指保留时间上的哪个峰呢

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  • KEN

    第4楼2013/03/14

    这两个图我觉得做得很差,基线波动太大。对于他们的分析条件我也认为不太合适。我现在不关心分析方法,只关心9.15分钟和10.0分钟之间的那一个峰(是多个峰重合的,因为本身是混合物,有多种异构体存在。)是否是同一个物质。

    daige(daige) 发表:你这个色谱梯度很有问题,你大概是用TFA作流动相,同时梯度变化太剧烈,所以基线很糟糕,建议用千分之一的磷酸代替三氟乙酸,可能很多问题就解决了

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  • 有水有渝

    第5楼2013/03/14

    应助达人

    看不到图谱上的实际进样时间,不知道是不是同一天帮的?

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  • 三人行

    第6楼2013/03/14

    正常的谱图看起来不正常啊。

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  • 柏坡

    第7楼2013/03/14

    你确定梯度没问题吗?那可能是你柱子选择不对。

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  • 小虾米

    第8楼2013/03/14

    正常的谱图看起来也不正常,9.5min左右的峰太多了。

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  • houjjun

    第9楼2013/03/14

    这图有些乱啊,分离度不好啊

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  • 武灵

    第10楼2013/03/14

    9.15和10min之间的峰很多,没很好地分开。那选择另一个标准品来做吧,甚至是分析纯的也可以试试

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