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高效液相色谱基线一直往下飘哎,求大神指点

  • stone2006sc
    2013/03/13
  • 私聊

液相色谱(LC)



  • 我的色谱仪是FL2200,工作站是FL9500,色谱柱是sepax的Carbomix H-NP,流动相是0.005mol/L稀硫酸,温度是60度,流速是0.4ml/min。年前做的时候都木有出现这种问题的,年后开始就变成上面那张图的情况的,而且这是循环出现的(一个周期大概是35分钟左右)。泵前几天修过一次,是皮带松了吧,为了测试是不是泵的问题,我就直接走超纯水试了一下,流速1ml/min,没有经过色谱柱和检测器,1个小时候大概出现的水有59.2ml左右,所以我觉得应该不是泵的问题。修完之后开始做的时候,也是基线飘,但不是很严重,我用外标做标准曲线的时候,进样之后貌似木有关紧放空阀(当时有点没睡醒哎,持续的时候大概有1个半小时吧),不知道对色谱柱产生了什么影响额。之后就开始出现这种不正常的状况了,而且就算关了泵电脑上看的基线也是不平稳的。这俩天我用纯甲醇,稀硫酸洗了几天了哎,发现还是不平。到底肿么样才能弄好啊,求大神指点
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  • 武灵

    第1楼2013/03/13

    我觉得你硫酸溶液0.005mol/L,很高哦。会不会这个高的酸浓度把柱子、系统破坏了呢?

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  • stone2006sc

    第2楼2013/03/13

    这根柱子走的硫酸浓度本来就是0.0025-0.005的,这个应该没问题,年前做了很多次基本上都没问题的,工程师也说过的可以

    武灵(zhonghuashendun) 发表:我觉得你硫酸溶液0.005mol/L,很高哦。会不会这个高的算浓度把柱子、系统破坏了呢?

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  • 武灵

    第3楼2013/03/13

    你上面那个图谱,转折的地方就是时间35min吗?

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  • stone2006sc

    第4楼2013/03/13

    是的,我截图的时候忘记把时间截上去了哎。。。

    武灵(zhonghuashendun) 发表:你上面那个图谱,转折的地方就是时间35min吗?

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  • 有水有渝

    第5楼2013/03/14

    应助达人

    这款是什么填料的色谱柱?

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  • stone2006sc

    第6楼2013/03/14

    填料是在低交联度聚苯乙烯/二乙烯苯颗粒的表面修饰磺酸基团得到的。

    有水有渝(xky0230699) 发表:这款是什么填料的色谱柱?

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  • 三人行

    第7楼2013/03/14

    最好不要用上限,可以用0.003~0.004mol/L。

    stone2006sc(stone2006sc) 发表:这根柱子走的硫酸浓度本来就是0.0025-0.005的,这个应该没问题,年前做了很多次基本上都没问题的,工程师也说过的可以

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  • 柏坡

    第8楼2013/03/14

    一看检测波长,是不是在末端200nm;二看检测器能量是不是正常;三要换成两通看看是不是基线平稳;四要清理系统,包括溶剂滤头。一通排查就差不多了。

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  • 小虾米

    第9楼2013/03/14

    会不会是电脑的信号数据处理上出现问题(比如数据线老化破损)。

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  • houjjun

    第10楼2013/03/14

    氘灯能量没问题吧

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