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标准品出倒峰怎么回事？

candacewang

2013/03/14

液相色谱（LC）

用GB/T 5009.116-2003做土霉素，流动相为：乙腈+0.01mol/l磷酸二氢钠溶液，标准品土霉素是用0.1mol/l盐酸溶液配制成200PPb，但进样后在3分多钟该出峰时却出了倒峰，请问这是怎么回事？近段时间一直是这样，今天又用又蒸水进了一下，结果也出倒峰，是不是柱子出了什么问题？还是做样后管路未冲洗好？做样后是用10%甲醇溶液冲洗的，定量环是用双蒸水冲洗的。谁知道的请帮一下

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三人行

第1楼2013/03/14

先进一针溶剂空白，看是否也有倒峰？

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小虾米

第2楼2013/03/14

仪器是不是近期有调整？

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candacewang

第3楼2013/03/14

以前是用这个做呋喃的，但是做土霉素的那个柱子坏了，查看了一下标准，也是C-18的柱子，所以就用这个液相做了
三人行(jncxyy2012) 发表:极性反了，可以通过极性倒向或者把二根信号线互换一下就可以了。

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candacewang

第4楼2013/03/14

原来是做呋喃的液相，现在做了土霉素，在更换流动相时做了近两个小时的平衡，应该没事吧
小虾米(wuxia330) 发表:仪器是不是近期有调整？

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candacewang

第5楼2013/03/14

极性应该不会反的，因为做呋喃的也是这个要求，且出峰很好
candacewang(candacewang) 发表:以前是用这个做呋喃的，但是做呋喃的那个柱子坏了，查看了一下标准，也是C-18的柱子，所以就用这个液相做了

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candacewang

第6楼2013/03/14

反相色谱柱的极性本就弱，不会出现反的吧
三人行(jncxyy2012) 发表:极性反了，可以通过极性倒向或者把二根信号线互换一下就可以了。

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三人行

第7楼2013/03/14

看来这根柱子做土霉素不合适，最好再买一根和原来一样的柱子。
candacewang(candacewang) 发表:以前是用这个做呋喃的，但是做土霉素的那个柱子坏了，查看了一下标准，也是C-18的柱子，所以就用这个液相做了

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houjjun

第8楼2013/03/14

这个峰应该是溶剂峰吧，应该正常吧

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武灵

第9楼2013/03/14

建议上一个图谱上来看看哈。你确定下是否流路各接头是否都接好了。

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御风飘逝

第10楼2013/03/14

是不是溶剂峰啊？溶剂峰一般容易出倒峰。

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