应助达人
您用的1000ppm的储备液加的标,用标准曲线算的结果,您有没有用您做的标准曲线算算您的1000ppm的储备液的实际值是多少?
您这个问题不知道是不是与线性范围有关,反正我们加标不是您这样加的,我们一般是用标准曲线中间浓度的点的标液来加标的。
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:最近做加标回收,碰到这么个现象:
使用1000μg/ml的储备液,先配置成100μg/ml的中间液,然后配置成1μg/ml,2μg/ml,5μg/ml,8μg/ml,10μg/ml的标准曲线,加标样品的加标量为0.1ml储备液,最后定容到25ml,样品中不含目标物,理论上加标结果应该在4μg/ml左右,但是首次加标结果两个平行样都不到2μg/ml,我以为是前处理没做好,然后重新做了次加标,结果还是不到2μg/ml。然后直接用样品萃取液和10μg/ml的混合2个4μg/ml的液体,用曲线定量,居然也不到2μg/ml,考虑可能是基材的干扰,换个样品重复上述操作,同样回收率不超过50%。
测试过程中5点线性大于3个9,分析完样品后会走一针5μg/ml的标液做QC,用曲线定量QC回收率在80%以上,但是为什么加标的结果一直这么低呢?如果是前处理出了问题,那直接配置的液体这么也这么低呢,要是标液的问题是用的标液全部是同源的。
不知道有谁也碰到过这样的问题,原因是什么,如何解决呢?