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加标回收碰到的奇怪现象

  • 蓝是那么的天
    2013/03/19
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近做加标回收,碰到这么个现象:

    使用1000μg/ml的储备液,先配置成100μg/ml的中间液,然后配置成1μg/ml,2μg/ml,5μg/ml,8μg/ml,10μg/ml的标准曲线,加标样品的加标量为0.1ml储备液,最后定容到25ml,样品中不含目标物,理论上加标结果应该在4μg/ml左右,但是首次加标结果两个平行样都不到2μg/ml,我以为是前处理没做好,然后重新做了次加标,结果还是不到2μg/ml。然后直接用样品萃取液和10μg/ml的混合2个4μg/ml的液体,用曲线定量,居然也不到2μg/ml,考虑可能是基材的干扰,换个样品重复上述操作,同样回收率不超过50%。

    测试过程中5点线性大于3个9,分析完样品后会走一针5μg/ml的标液做QC,用曲线定量QC回收率在80%以上,但是为什么加标的结果一直这么低呢?如果是前处理出了问题,那直接配置的液体这么也这么低呢,要是标液的问题是用的标液全部是同源的。

    不知道有谁也碰到过这样的问题,原因是什么,如何解决呢?
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  • 千层峰

    第1楼2013/03/19

    什么样品呢?按道理直接用萃取液加标液,测出来应该符合要求才对。

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  • symmacros

    第2楼2013/03/19

    应助达人

    是不是样品基质影响呢?

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  • 安平

    第3楼2013/03/19

    应助达人

    如果能得到空白基质,最好实验用空白基质去配置标准品溶液。

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  • tang566

    第4楼2013/03/20

    应助达人

    做什么检测项目的加标回收?

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  • steven

    第5楼2013/03/20

    可能是样品基质的影响,有做过溶剂空白加标吗,回收怎么样?

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  • 雾非雾

    第6楼2013/03/20

    应助达人

    您用的1000ppm的储备液加的标,用标准曲线算的结果,您有没有用您做的标准曲线算算您的1000ppm的储备液的实际值是多少?

    您这个问题不知道是不是与线性范围有关,反正我们加标不是您这样加的,我们一般是用标准曲线中间浓度的点的标液来加标的。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:最近做加标回收,碰到这么个现象:

    使用1000μg/ml的储备液,先配置成100μg/ml的中间液,然后配置成1μg/ml,2μg/ml,5μg/ml,8μg/ml,10μg/ml的标准曲线,加标样品的加标量为0.1ml储备液,最后定容到25ml,样品中不含目标物,理论上加标结果应该在4μg/ml左右,但是首次加标结果两个平行样都不到2μg/ml,我以为是前处理没做好,然后重新做了次加标,结果还是不到2μg/ml。然后直接用样品萃取液和10μg/ml的混合2个4μg/ml的液体,用曲线定量,居然也不到2μg/ml,考虑可能是基材的干扰,换个样品重复上述操作,同样回收率不超过50%。

    测试过程中5点线性大于3个9,分析完样品后会走一针5μg/ml的标液做QC,用曲线定量QC回收率在80%以上,但是为什么加标的结果一直这么低呢?如果是前处理出了问题,那直接配置的液体这么也这么低呢,要是标液的问题是用的标液全部是同源的。

    不知道有谁也碰到过这样的问题,原因是什么,如何解决呢?

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  • 雾非雾

    第7楼2013/03/20

    应助达人

    您分析完样品后会走一针5μg/ml的标液做QC,用曲线定量QC回收率在80%以上,不知道您做的这个QC是不是就相当于进标液的连续校正?那您应该用5μg/ml的标液做加标液看看能回收多少?

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:测试过程中5点线性大于3个9,分析完样品后会走一针5μg/ml的标液做QC,用曲线定量QC回收率在80%以上,但是为什么加标的结果一直这么低呢?如果是前处理出了问题,那直接配置的液体这么也这么低呢,要是标液的问题是用的标液全部是同源的。

    不知道有谁也碰到过这样的问题,原因是什么,如何解决呢?

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2013/03/20

    应助达人

    第一个样品时个类似皮革的样品,第二个是鞋底那种材质。

    千层峰(jxyan) 发表:什么样品呢?按道理直接用萃取液加标液,测出来应该符合要求才对。

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  • 千层峰

    第9楼2013/03/20

    把萃取液用滤膜过滤后,再加标定容试试。
    做邻苯和PAH受基质影响挺大的。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:第一个样品时个类似皮革的样品,第二个是鞋底那种材质。

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  • 原天

    第10楼2013/03/20

    应助达人

    你試下用100ppm的10ppm的稀釋讀下看看,是不是標液配錯了

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