液相色谱出峰问题

jgslhq 2013/04/07

这个首先要分清楚是流动相、仪器还是色谱柱的问题。0.5分钟就出峰，应该是溶剂峰，还有就是你的样品还在柱子上，没冲下来。 1.配置新的流动相走样，排除新的流动相的问题； 2.换新的色谱柱，或者用限流毛细管代替走样，确定是否能正常出峰，排除色谱柱的问题，说实话，我比较怀疑你的色谱柱在过年期间没有保存好。(你是怎么保存色谱柱的？) 3.最后仪器的问题的话，就是看看方法的压力是否和去年一样，比对一下有什么变化。

三人行 2013/04/09

凝胶色谱柱（水性）的保养与保存： 凝胶色谱柱需要注意防止微生物的生长，被微生物污染后的色谱柱将无法重现原来的分离效果与柱效，严重会使凝胶色谱柱报废。 为了抑制微生物的生长，可以使用低温保存。值得注意的是温度不能过低，以免冻结，为了不冻结可以提高保存时介质的离子强度。 常用的保存抑菌剂有：0.02%叠氮钠、0.002%洗必泰（hibitane，双氯苯双胍己烷）、0.01%-0.02%三氯丁醇、0.1mol/l氢氧化钠。 也可以用一定量有机溶剂来保存，如20%乙醇。