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相同的液相,相同的方法分析三七却不一样

液相色谱(LC)

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  • 最近部颁标准升级后,复方丹参片标准提高方法改变,需做三七含测,但按照同一方法却分析得到两个不同的峰型,即使锋形好的也是时好时不好,而且平衡的时间也很重要。不知道大家有没有遇到类似的情况

yzulcl 2013/03/29

基线不平并且连续两次进样色谱图不重现,应该是样品中的强保留成分留在柱子里面造成的。 每次进样之前运行一个“冲洗-平衡”程序。比如:“先80%乙腈+20%水,冲洗10分钟,再20%乙腈+80%水平衡10分钟”,冲洗和平衡的过程中关注柱压和检测器基线,可以适当增加或者缩短冲洗和平衡的时间,也可以调整乙腈的比例,目标是:“1、冲洗,直到柱压稳定、检测器基线走平;2、平衡,直到柱压稳定、检测器基线走平”。 确定了这个适当的冲洗平衡程序之后,把这个程序附加到梯度洗脱方法的最后面。然后应该就可以得到重现的色谱图了。缺点就是会显著增加样品的分析时间。

三人行 2013/03/29

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定冠心丹参胶囊三七的含量 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303291600_432953_2583865_3.jpg[/img]

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  • zoulantian

    第1楼2013/03/29

    没有遇到类似的情况

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  • dayuercomeon

    第2楼2013/03/29

    色谱柱的情况稳定吗,你比较下两次结果的塔板数,建议定期维护和保样色谱柱。还有两次的流动相是同一牌子吗,我感觉排除了仪器和平衡时间的问题,那就是固定相和流动相的问题了,我是名新生,懂的也不多,希望对你有点帮助!

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  • 三人行

    第3楼2013/03/29

    流动相是什么,平衡的时间稍长点。

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  • 凤田

    第4楼2013/03/29

    流动相是 时间 乙腈 水 波长是203

    0 20 80

    15 25 75

    35 35 65

    36 20 80

    46 20 80这个方法是根据药典的加以修改后的

    相同的品牌的液相,相同的对照品,乙腈的牌子不一样但都是进口的色谱级,下面是正常分析图谱

    三人行(jncxyy2012) 发表:流动相是什么,平衡的时间稍长点。

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  • 凤田

    第5楼2013/03/29

    你分析三七的时候都正常是吧,分享一下你所用仪器、色谱柱、流动相的牌子是什么?

    zoulantian(zoulantian) 发表:没有遇到类似的情况

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  • 三人行

    第6楼2013/03/29

    有好几个峰没有完全分离啊,哪个峰是三七峰?

    凤田(rongyu) 发表:流动相是 时间 乙腈 水 波长是203

    0 20 80

    15 25 75

    35 35 65

    36 20 80

    46 20 80这个方法是根据药典的加以修改后的

    相同的品牌的液相,相同的对照品,乙腈的牌子不一样但都是进口的色谱级,下面是正常分析图谱

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  • 凤田

    第8楼2013/03/29

    这个 是药典的标准

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  • houjjun

    第9楼2013/03/29

    这个条件没问题呀,谱图看起来不太好啊

    凤田(rongyu) 发表:流动相是 时间 乙腈 水 波长是203

    0 20 80

    15 25 75

    35 35 65

    36 20 80

    46 20 80这个方法是根据药典的加以修改后的

    相同的品牌的液相,相同的对照品,乙腈的牌子不一样但都是进口的色谱级,下面是正常分析图谱

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  • 凤田

    第10楼2013/03/29

    这张图谱比较好一点四个是主峰,有时候又能分析的这么好

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