chaos_0329
第2楼2013/04/02
1:一定是硅藻土过柱完成萃取的,流速的话那种填好料的小柱应该可以另外买到控制流速的开关,流速好像是一秒1到2滴吧。
2:旋转蒸发浓缩到近1ml再用氮气吹干
bitwwwit
第3楼2013/07/05
1、可以用注射器的不锈钢针头来控制流速,有厂家可以提供商品化的配套产品卖,一根硅藻土柱配一根针头。可以使得80mL的洗脱液在10min-15min流完。
2、一般是先用旋蒸将醚类洗脱液浓缩至1mL,然后再用缓氮气流吹干。需要注意的是旋蒸时的真空度最好控制在-0.02MPa,否则会使一些挥发性物质的回收率偏低。我以前试过在-0.05MPa,有些物质的回收率惨不忍睹。另外,氮气吹干时,气流一定要缓慢柔和,否则也是会导致挥发性物质的回收率差。这个柔和度没法描述,做过几次实验后就又经验了。
另外,有的时候,洗脱液里会有大约0.1mL的水,是吹不干的,此时可以用乙酸乙酯来定容,只取乙酸乙酯层进行分析。或者用无水硫酸钠除水柱加在硅藻土下,在洗脱时进行除水的操作。
小鬼当家
第4楼2013/08/05