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食品中镉的测定

食品重金属及有害元素检测

  • 食品中镉的测定GB/T5009.15-2003中,测定方法有四种,可能大部分用的是第一种石墨炉法,而第四种方法是原子荧光法,试样消解比较特殊:称取经粉(捣)碎(过40目筛)的试样0.50g-5.00 g,置于消解器中(水分含量高的试样应先置于80℃鼓风烘箱中烘至近干),加人5 mL硝酸+高氯酸(4+1),1 mL过氧化氢,放置过夜。次日加热消解,至消化液均呈淡黄色或无色,赶尽硝酸,用硫酸(0. 20 mol/L)约25 mL将试样消解液转移至50 mL容量瓶中,精确加人5. 0 mL二硫腙-四氯化碳(0. 5 g/L),剧烈振荡2 min,加人10 mL硫豚(50 g/L)及1 mL含钴溶液,用硫酸(0. 20 mol/L)定容至50 mL,混匀待测,同时做试剂空白试验。

    含钴溶液:称取0. 4038g六水氯化钴(CoCl2·6 H2 O),或0. 220 g氯化钴(CoCl2),用水溶解于100 mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1 mg钴,临用时逐级稀释至含钴离子浓度为50 μg/mL。

    其中加入的二硫腙-四氯化碳溶液,还有含钴溶液的作用?欢迎讨论!
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  • 依风1986

    第1楼2013/04/09

    应助达人

    食品中镉含量测试一般高不高啊?超标的多不多?

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  • andrew-zhang

    第2楼2013/04/09

    搞不懂为什么要加含钴溶液?

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  • huangza

    第3楼2013/04/11

    应助达人

    原子荧光测定,As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个元素可形成气态氢化物,Cd、Zn形成气态组分,Hg形成原子蒸气。是不是可能与形成气体组分有关呢?

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  • 小石了了

    第4楼2013/04/11

    钴是曾敏作用。有利于提高镉的荧光强度,改善灵敏度。

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  • 阶前尘

    第5楼2013/04/11

    应助达人

    我一般是用石墨炉做,镉的灵敏度很好的,我一般最低点可以做到0.5ppb,基本上可以媲美ICP-MS了,完全满足大部分样品的要求!

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  • 大蔚

    第6楼2013/04/11

    亲,我来大力支持你的工作了。分享下利用原子荧光光谱仪测试统糖中的Cd

    统糖中Cd的测试

    1 范围

    本方法适用于统糖中的Cd的测试。

    2 试剂

    2.1 盐酸(分析纯,12mol/L)。

    2.2 盐酸(1+1):取1体积盐酸(2.1)与1体积水,混匀。

    2.3 硝酸(分析纯)。

    2.4 王水:取3体积盐酸(2.1)与1体积硝酸(2.3)混匀。

    2.5 Cd 2号信号增强剂(1%):称取1g Cd2号信号增强剂溶于100mL水中。混匀。

    2.6 硼氢化钾溶液:称取6gCd1号试剂溶于200mL氢氧化钾(5g/L)溶液中,混匀。注:此溶液一定用现配置的溶液。

    2.7 镉标准储备液:为100ug/mL镉国标。

    2.8 镉标准溶液:移取标准储备液1mL2.7)于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.12.0 mL,水定容,摇匀,此溶液中镉的浓度为1ug/mL

    2.9 镉标准溶液:移取镉标准溶液10mL2.8)于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.12.0 mL,水定容,摇匀,此溶液中镉的浓度为100ng/mL

    3 样品制备

    3.1 样品消解及制备

    准确称取统糖样品0.5克于100mL瓷坩埚中,在马弗炉中于650℃灰化半小时,取出冷却,转移至100mL烧杯中,用少许水(约0.51.0mL)润湿样品,加入王水(2.410mL溶解样品,并于电炉盘上加热至干,加入盐酸(2.24.0mL,于电炉盘上微热,用水洗至100mL容量瓶中,加入Cd2号试剂(2.51mL,水定容,摇匀待测。

    4 标准系列

    分别移取镉标准溶液(2.91mL2mL5mL10mL100mL容量瓶中,加入盐酸(2.12.0 mL,加入Cd2号信号增强剂(2.510mL,水定容,摇匀,此溶液中镉的浓度为1ng/mL2ng/mL5ng/mL10ng/mL

    5 测定

    5.1. 仪器工作条件

    SK 系列原子荧光光谱仪 负高压:-300V;灯电流:80mA;积分时间:5s;泵速:80rpm;主气:500mL/min;辅气:800mL/min

    5.2. 多点曲线测试方式

    仪器开机稳定10分钟,用镉标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中镉的浓度。

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  • huangza

    第7楼2013/04/11

    应助达人

    估计上面的信号增强剂就是含钴溶液不?或许有改进的地方

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  • 大蔚

    第8楼2013/04/11

    信号增强剂,独家配制。呵呵。威力大大的增强。每家公司用的应该是不一样滴。。。大同而小异。。。

    huangza(huangza) 发表:估计上面的信号增强剂就是含钴溶液不?或许有改进的地方

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  • 大蔚

    第9楼2013/04/11

    信号增强剂,独家配制。呵呵。威力大大的增强。每家公司用的应该是不一样滴。。。大同而小异。。。

    huangza(huangza) 发表:估计上面的信号增强剂就是含钴溶液不?或许有改进的地方

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  • envirend

    第10楼2013/04/14

    应助达人

    按照这个标准处理太复杂,完全可以参照阶前尘的原创文章。

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