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关于原子荧光测食品（螺旋藻片）中总砷的分享与讨论！

zhangfang

2013/04/11

原子荧光光谱（AFS）

原子荧光测食品中的总砷一般是按照GB5009.11-2003 我用的是微波消解取样量在0.5克以下，加5ml硝酸，2ml双氧水放置过夜，第二天进行微波消解

消解程序如下：（我们的微波消解仪器室意大利MILESTONE公司）

步骤功率升温时间控制温度

1 1500W 10min 130℃

2 1500W 10min 180℃

3 1500W 10min 190℃

4 1500W 10min 190℃

注明：此消解程序根据新版本还有该工程师经验得知，问是否可行

消解完成后，然后我们开始转移到烧杯中进行赶酸，最后赶到剩余1.5ml~2.0ml左右，（想请问大家一般是赶到几毫升），我们是放在电热板上赶酸的，温度是135~150之间（这个温度应该不算高吧）

个人感觉赶酸的剩余量多少直接影响着上原子荧光强度的大小，很大很大！！

我们的仪器室北京普析通用的 PF6—2 的载液：2%盐酸溶液还原剂：1.5%硼氢化钾溶于0.5%氢氧化钾溶液中

负高压：280 主电流：50 辅电流：50

载流空白大概是100左右

样品空白荧光值有时候会比样品荧光值高是什么原因？

标准空白这次比标准1ng/ml还高达到1200左右（我认为可能是标准空白被污染啦）

请有经验的老师给予分析，谢谢！！！

以上所用试剂均为优级纯

分
该帖子已被版主-尘加3积分，加2经验;加分理由:鼓励

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haoneng128

第1楼2013/04/11

期待答案，顶你，顶你

---------------------------------------

警告，下次注意，请勿灌水

0

尘

第2楼2013/04/11

标准空白这次比标准1ng/ml还高达到1200左右

我很疑惑，这到底是样品空白还是标准空白呢？

0

zhangfang

第3楼2013/04/11

先不考虑标空，请分享其他观点，谢谢
尘(fjh26) 发表:标准空白这次比标准1ng/ml还高达到1200左右

我很疑惑，这到底是样品空白还是标准空白呢？

0

尘

第4楼2013/04/11

连标准空白都能污染，谈何消解啊
zhangfang(zhangfang) 发表:先不考虑标空，请分享其他观点，谢谢

0

zhangfang

第5楼2013/04/11

这是自动进样，一般都不好控制，当然标空是有问题
尘(fjh26) 发表:连标准空白都能污染，谈何消解啊

0

尘

第6楼2013/04/11

自动进样？标准空白不就是标线0点吗？
zhangfang(zhangfang) 发表:这是自动进样，一般都不好控制，当然标空是有问题

0

zhangfang

第7楼2013/04/12

怎么没其他人呢？

0

wpl369

第8楼2013/04/15

用微波消解处理，结果怎样呢，螺旋藻类物质用微波处理会不会结果偏低呢

0

zhangfang

第9楼2013/04/22

感觉消解很透彻效果很好
wpl369(wpl369) 发表:用微波消解处理，结果怎样呢，螺旋藻类物质用微波处理会不会结果偏低呢

0

zhangfang

第10楼2013/04/22

感觉消解很透彻效果很好
wpl369(wpl369) 发表:用微波消解处理，结果怎样呢，螺旋藻类物质用微波处理会不会结果偏低呢

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