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下面两图是同一物质的阴阳离子图,很奇怪,请大家帮忙指点下

  • songhuipeng15
    2013/04/16
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 下面两图是同一物质的阴阳离子图,很奇怪,请大家帮忙指点下 用的流动相是乙腈和0.2%甲酸,最大和最小离子是参比离子



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  • songhuipeng15

    第1楼2013/04/16

    我又看出点东西,阳离子模式下有786,439和348的碎片离子。前者为后两者之和

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  • hsliu

    第2楼2013/04/17

    分子量是785?正离子模式下质核比是786,负离子模式下质核比是784。

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  • yzulcl

    第3楼2013/04/17

    应助达人

    很好的质谱图啊:
    ESI+:922是参比离子,786是[M+H]+离子,439和348估计是两个碎片。
    ESI-:1034和113是参比离子,784是[M-H]-离子。
    目标物质分子量785;439和348的正离子正好是中性丢失347和438两部分。

    只有一点比较奇怪:两次进样的色谱保留时间一个是14.1min一个是16.7min,相差有点多,是不是梯度方法,色谱柱没有平衡好的原因?

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  • 小丶风

    第4楼2013/04/17

    请问,参比离子是什么意思

    yzulcl(yzulcl) 发表:很好的质谱图啊:
    ESI+:922是参比离子,786是[M+H]+离子,439和348估计是两个碎片。
    ESI-:1034和113是参比离子,784是[M-H]-离子。
    目标物质分子量785;439和348的正离子正好是中性丢失347和438两部分。

    只有一点比较奇怪:两次进样的色谱保留时间一个是14.1min一个是16.7min,相差有点多,是不是梯度方法,色谱柱没有平衡好的原因?

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  • yzulcl

    第5楼2013/04/17

    应助达人

    高分辨质谱都要校正质量轴的。可以内标校正也可以外标校正。

    他这个是内标校正,用于校正的标样离子与样品离子同时进入质量分析器,出现在同一张质谱图上,起一个质量标尺的作用。

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  • goldendays

    第6楼2013/04/18

    参比离子在正负模式下相差113,发生了什么情况?

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  • yzulcl

    第7楼2013/04/18

    应助达人

    没什么,正常情况。

    他这个标样估计是自己配的,好像是用一个分子量921的东东和三氟乙酸(分子量114)配在一起的。所以ESI+出一个922,ESI-出一个113和一个1034。
    如果是买的安家的tunemix,应该是一系列的峰。

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  • goldendays

    第9楼2013/04/19

    在负离子模式下921的东东和TFA能结合?但是正离子模式下为何单独分出来?

    yzulcl(yzulcl) 发表:没什么,正常情况。

    他这个标样估计是自己配的,好像是用一个分子量921的东东和三氟乙酸(分子量114)配在一起的。所以ESI+出一个922,ESI-出一个113和一个1034。
    如果是买的安家的tunemix,应该是一系列的峰。

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  • yzulcl

    第10楼2013/04/19

    应助达人

    别说和TFA结合了,和甲酸结合、和乙酸结合的都有,只要你酸浓度足够都会有的。不相信的话你可以自己试一试看看。

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