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原子化器清洗后的问题

  • xbzyh22222
    2013/04/16
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 年前的时候把原子化器拆下来清洗过了,把石英炉芯换了新的,炉丝也换了新的,可是安装上去之后出现了问题,请前辈们指教1

    换了之后,也换了新的灯,继续运行却发现现在空白都挺高的,做汞在确保第一个点荧光强度有300的情况下,空白都达到了500,调节灯位光路也没有改善,通过调节光路,发现还时不时会出现有些样品检测有含量,还不小(以前检测样品都没有的),开始以为是污染了,把所有的样品容器都用热的酸泡过,管路也用稀硝酸在线清洗过,但是问题没有得到解决,观察发现,加热炉丝没用和石英炉口持平,而是在往下面一点,这个我觉得有问题,然后就是炉高,我没有动过,以前一直都是这样的,好像快到9mm了,我用的是海光的2100的仪器,比较老的机子了。用调光器调节光路,汞灯的最低空白的情况,中心点居然是在调光器最下边的线还要下一点。砷倒是没什么问题。请指教!!!
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  • lingyi509

    第1楼2013/04/16

    500的空白做汞的话不算高了~,如果觉得高可以调节负高压和灯电流~

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  • abcpgf

    第2楼2013/04/16

    应助达人

    这个应该是你没装好了,最好跟之前的位置调节到差不多高度,应该不是污染的问题。

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  • 第3楼2013/04/17

    空白还行吧,海光说1000以下都行的

    至于样品有检出,应该是标线截距为负的原因

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  • huangza

    第4楼2013/04/19

    应助达人

    拆了之后重新安装时,要调整好位置

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  • wangjunyu

    第5楼2013/04/20

    应助工程师

    估计是你曲线的存在了截距值,所以换算出来有浓度了

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  • coffee8

    第6楼2013/04/21

    重新安装一下试试

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  • xbzyh22222

    第7楼2013/04/22

    前两天拆了重新安装了···也空白问题没发现有改善,样品检测倒是解决了。

    lingyi509(lingyi509) 发表:500的空白做汞的话不算高了~,如果觉得高可以调节负高压和灯电流~

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  • xbzyh22222

    第8楼2013/04/22

    没调过什么东西呢,其他的都跟以前差不多。重新安装了。。。不是污染,我在怀疑是盐酸的问题,重新申购了“西陇化工”的优级纯盐酸,就是不知道能不能买到,等待中。。。

    abcpgf(abcpgf) 发表:这个应该是你没装好了,最好跟之前的位置调节到差不多高度,应该不是污染的问题。

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  • xbzyh22222

    第9楼2013/04/22

    谢谢,空白就是没有像有些前辈说的那么理想,样品有可能是样品管吧,检测出有的都换了。。加强浸泡了。这几天没发现异常。

    尘(fjh26) 发表:空白还行吧,海光说1000以下都行的

    至于样品有检出,应该是标线截距为负的原因

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  • xbzyh22222

    第10楼2013/04/22

    谢谢,重配的曲线,觉得可能出现问题能去整理的都整理了一边,连续几天没什么异常了,就是空白不理想

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:估计是你曲线的存在了截距值,所以换算出来有浓度了

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