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咱也来讨论下奶粉中Fe的检测

阶前尘

2013/04/18

食品重金属及有害元素检测

我不知道大家有没有发现这个现象，铁的测定值波动有时候会很大。

当然原因无非有以下几点，仪器本身的问题，因为测铁基本上是火焰原子吸收法，铁元素灯不是很稳定，波动蛮大，我一般都是要稳定半个小时以上才敢做。但是有一个原因我以前是忽略的。国标上奶粉的前处理有干灰化法，这个简单快捷，处理速度也蛮快（我以前基本上是下班前碳化完毕后直接进马弗炉灰化过夜，第二天拿出来洗洗基本上就可以上机了。）可是有一次，也许是灰化温度调高了，导致铁的检测值偏低很明显。虽然最后复检还是偏低，但是干法的值还是不对的。然后询问了同行业的相关人员，并且做了对比试验得出，有可能铁在灰化的时候转化成了四氧化三铁，不易打开，导致值偏低！

四氧化三铁，我们来看看它的化学性质。看看度娘的解释http://baike.baidu.com/view/299669.htm

大家如何看呢？

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zyl3367898

第1楼2013/04/18

应助达人

看来分析过程中什么元素都要考虑。

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马踏飞燕

第2楼2013/04/18

应助达人

水中铁元素好做，食品中铁元素的确有这个现象

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依风1986

第3楼2013/04/18

应助达人

化学检测分析基础知识要过硬，阶前尘老师提醒的很好

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小石了了

第4楼2013/04/19

温度过高为啥会生成四氧化三铁啊，按道理，温度高应该全被氧化啊，为啥还会有四氧化三铁呢？

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阶前尘

第5楼2013/04/19

应助达人

这个当初我也有疑问，不过解释说是因为马弗炉在温度高的情况下供氧少吧，很勉强！
小石了了(liushigang) 发表:温度过高为啥会生成四氧化三铁啊，按道理，温度高应该全被氧化啊，为啥还会有四氧化三铁呢？

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hxh1960

第6楼2013/04/21

测定铁的时候要好好预热一下，如果用双光路测定比单光路要稳定很多

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hxh1960

第7楼2013/04/21

一般用微波消解比较好，灰化法高温缺氧应该会如此
小石了了(liushigang) 发表:温度过高为啥会生成四氧化三铁啊，按道理，温度高应该全被氧化啊，为啥还会有四氧化三铁呢？

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wbd1967

第8楼2013/04/21

楼主只测定乳粉中铁出现过这个问题吗？其他微量元素怎么样？？

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阶前尘

第9楼2013/04/22

应助达人

现在大部分AAS都是双光路吧！铁不稳定主要还是跟这个元素本身的性质有关！
hxh1960(hxh1960) 发表:测定铁的时候要好好预热一下，如果用双光路测定比单光路要稳定很多

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hxh1960

第10楼2013/04/23

嗯，是双光路，测定的时候有选择的，如果单光路能量很高，双光路能量变低了
阶前尘(jieqian1211) 发表:现在大部分AAS都是双光路吧！铁不稳定主要还是跟这个元素本省的性质有关！

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