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石墨炉重现性为什么这么差?

  • 故乡的一片云
    2013/05/08
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉重现性为什么这么差?数据经常忽高忽低,请有经验的给予指点,谢谢

    仪器型号:PEAA800

    待测元素名称:铅

    分析模式:石墨炉

    基体改进剂:无

    背景扣除方式:氘灯

    标准样品浓度:10、20、40、60、80ppb

    未知样品的处理方法:蔬菜类,1g样品+10硝酸,石墨加热消解,赶酸至1mL左右,去离子水定容至20mL

    故障现象:数据平行性较差,几乎没有重现性

    检查过程:更换石墨管

    疑问和求助内容:为什么石墨炉检测和火焰法检测,在数据稳定性方面差这么多,石墨炉法相差多少可以认为是正常?
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2013/05/08

    你的信息太少了,详述下吧

    请按格式发帖,使别人易于出手帮忙。格式如下:

    仪器型号:

    待测元素名称:

    分析模式:(火焰?石墨炉?)

    基体改进剂:

    背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?)

    标准样品浓度:

    未知样品的处理方法:

    故障现象:

    检查过程:

    疑问和求助内容:

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  • ldgfive

    第2楼2013/05/08

    应助工程师

    应该把你的测试信息填写全面,才能够分析原因

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  • 故乡的一片云

    第3楼2013/05/08

    仪器型号:PEAA800

    待测元素名称:铅

    分析模式:石墨炉

    基体改进剂:无

    背景扣除方式:氘灯

    标准样品浓度:10、20、40、60、80ppb

    未知样品的处理方法:蔬菜类,1g样品+10硝酸,石墨加热消解,赶酸至1mL左右,去离子水定容至20mL

    故障现象:数据平行性较差,几乎没有重现性

    检查过程:更换石墨管

    疑问和求助内容:为什么石墨炉检测和火焰法检测,在数据稳定性方面差这么多,石墨炉法相差多少可以认为是正常?

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  • 悠旸

    第4楼2013/05/08

    有没有使用基该?温度程序具体参数报报

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2013/05/08

    数据平行很差,那么标准系列呢,RSD怎样?R怎样?首先要排除仪器的原因,石墨测定铅还是不错的

    故乡的一片云(zxf19810709) 发表:仪器型号:PEAA800

    待测元素名称:铅

    分析模式:石墨炉

    基体改进剂:无

    背景扣除方式:氘灯

    标准样品浓度:10、20、40、60、80ppb

    未知样品的处理方法:蔬菜类,1g样品+10硝酸,石墨加热消解,赶酸至1mL左右,去离子水定容至20mL

    故障现象:数据平行性较差,几乎没有重现性

    检查过程:更换石墨管

    疑问和求助内容:为什么石墨炉检测和火焰法检测,在数据稳定性方面差这么多,石墨炉法相差多少可以认为是正常?

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  • 冰山

    第6楼2013/05/08

    应助达人

    是平行样不平行,还是同一个样多次测定的值相差大?

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  • 故乡的一片云

    第7楼2013/05/09

    同一个样品多次测定的值相差比较大

    冰山(yang_qingwen) 发表: 是平行样不平行,还是同一个样多次测定的值相差大?

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  • 冰山

    第8楼2013/05/09

    应助达人

    首先检查下进样针吧,进样针身有没有挂黑色?能否不受阻碍地把样液送到石墨管中?进入石墨管的深度是多少?

    故乡的一片云(zxf19810709) 发表:同一个样品多次测定的值相差比较大

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  • 天涯古马断肠人

    第9楼2013/05/09

    石墨炉在测量过程中吸光度不稳多半是因以下原因:石墨管燃烧次数超过石墨管的正常寿命,应更换新的;标准溶液不可用,应临用新配;升温程序是否正确,每种元素的测定升温程序是不同的,特别是灰化温度应格外关注,不同的样品及消化法对灰化是有影响的;如果上述因素均不能排除测定稳定性的问题,就要检查光源能量和检测器是否出问题了。

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2013/05/09

    LS说的在理,样品的消化是否完全也是需要考虑的原因之一

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