同时测定有机氯和有机磷农残用什么提取和净化方法好？

应助达人

用正已烷与丙酮洗脱较好，不能用硅土柱代替Carb-NH2，有些杂质去不掉，会污染色谱柱，也会影响数据的准确性。

应助达人

我看单位做用正己烷和cqrbnh2做农残

应助达人

1，提取的溶剂选择。有乙腈、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷。日本方法和国标同时测定法都是用乙腈，应该是乙腈提取效率好吧。可否用丙酮代替乙腈？因为丙酮毒性小。

丙酮比乙腈的溶解能力强，如果用丙酮做萃取溶剂，这样共萃物要比用乙腈的多，这样就需要加强净化，目前来说，除非万不得已，一般不用丙酮做萃取溶剂。

2，有些方法提出，试样要先加水浸润一段时间。这一步作用是什么？加不加水影响有多大？可否省去？

需要加水浸润的一般都是干样品，比如谷物，茶叶等，水浸润的作用有点像干海产品加工前的水发过程，目的是让萃取更彻底，不可省。

3，用SPE净化的话，据说Carb-NH2效果最好。那么上样时的溶剂（也就是提取液浓缩后定容的溶剂）和洗脱的溶剂用什么比较好（除了毒性较大的乙腈和甲苯）？
Carb/NH2可以用1：1丙酮正己烷过柱，最终也可以用它定容（一齐分析法就是这么用的）



4，如果只测有机氯和除虫菊酯，可以用硅土柱代替Carb-NH2吧？这样会降低成本。净化的效果差别大吗？

Carb的主要作用是除色素，NH2综合除杂质，如果样品不含多少色素可以只用氨基柱，如果样品含色素那最好用Carb/NH2。

5，Carb-NH2柱和Carb-PSA是否可以通用？哪一种效果好？

除杂质效果基本上差不太多，但PSA比NH2要贵，所以如果不考虑成本的话是可以通用的。

感谢解答，帮助很大！我还有几个问题：

1，对于低极性的有机氯农药的提取，是否也要加水浸润？我看国标上是用石油醚直接提取。是否因为它们是脂溶性的，所以直接用低极性溶剂就可以很好的提取？如果加水浸润的话，用石油醚做提取溶剂就不合适了。

2，国标上对有机磷的提取，是用丙酮再加上一定量的无水硫酸钠。我想问无水硫酸钠的作用是什么？是为了吸收水分吗？

应助达人

1，对于低极性的有机氯农药的提取，是否也要加水浸润？我看国标上是用石油醚直接提取。是否因为它们是脂溶性的，所以直接用低极性溶剂就可以很好的提取？如果加水浸润的话，用石油醚做提取溶剂就不合适了。

加水浸润是针对干样品的，如果是蔬菜水果是不需要加水浸润的，一般的说目前比较主流的农残提取方法之所以用乙腈，就是乙腈有个很好的特性，就是能与水互溶，且互溶体在盐的作用下有机相能与水相良好分离，这样农残目标物就留在有机相里了，提取时水相不会的影响提取效率，如果是用石油醚提取，那样品首先要用无水硫酸钠吸掉水分才行。

2，国标上对有机磷的提取，是用丙酮再加上一定量的无水硫酸钠。我想问无水硫酸钠的作用是什么？是为了吸收水分吗？

无水硫酸钠的作用应该是吸水的作用，因为丙酮与水的结合比较紧密，专门做过试验，用一定量的丙酮加上同体积的水互溶后，向互溶体中加入氯化钠，丙酮不能完全析出（乙腈就能几乎全部析出）

回答的真好，我现在用的是农业部761的方法，但是感觉弗罗里硅土除色素不好， 想换carb/nh2替代，请教一下雾版：
1、carb/nh2柱和弗罗里硅土小柱用于做有机氯和菊酯，哪个效果更好？
2、carb/nh2用1:1丙酮和正已烷过柱，回收好吗？因为看到许多都在用乙腈和甲苯混合溶液洗脱，这两种的毒性较大，如果可以用丙酮正已烷替代，就不想用乙腈甲苯

农业部761中过弗罗里硅土用丙酮+正己烷=1+9的溶剂洗脱,洗脱溶剂太强了,可以根据你要做的项目试一下乙醚+正己烷=1+3或乙酸乙酯+正己烷=5+95,或乙酸乙酯+正己烷=1+9,等不同比例的洗脱溶剂
carb/nh2用乙腈和甲苯混合溶液洗脱,是因为乙酰甲胺磷等一些项目用丙酮+正己烷=1+1无法洗脱,具体溶剂要根据检测项目,一般来说乙腈和甲苯混合溶液洗脱比较通用,丙酮+正己烷=1+1相对会干净一点
我们是根据检测项目来选择溶剂

应助达人

761的方法不错

应助达人

乙酰甲胺磷不用洗脱，不用过小柱。