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请教液相色谱荧光检测器的问题

液相色谱（LC）

  • 我的一同行最近检一Agilent荧光检测器的液相色谱仪，出现一个特殊的状况：接C18的柱子，则硫酸奎宁（10-6）的峰很小，不到0.5LU，且峰型很难看，用（10-9）的溶液则基本看不到峰。
    如果把柱子拆了，或接一根阻尼柱，则硫酸奎宁（10-6）的峰在12LU左右，而（10-9）的溶液的峰高在1LU左右。
    怀疑过柱子对硫酸奎宁有吸收，换了另一根刚买不久的C18柱子，结果一样
    该仪器客户用于检测黄曲霉素，效果很好，检出限低于10-9以下
    该硫酸奎宁前几天刚检了另外一台Agilent的荧光检测器的液相，效果很好没有问题，所以溶液不存在问题。
    Agilent工程师在场，用他们的方法对检测器的波长示值误差和能量值进行检测，都合格
    但就是找不出硫酸奎宁峰很小的原因。
    仪器从来没有遇到过这种情况，不知各位有什么好的建议？
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  • tangtang

    第1楼2013/05/09

    可能是溶液酸性太強，色谱柱不能耐受。用阻尼管测即可。

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  • liufeilzu

    第3楼2013/05/09

    '把柱子拆了，或接一根阻尼柱，则硫酸奎宁（10-6）的峰在12LU左右，而（10-9）的溶液的峰高在1LU左右"
    我很在意这就话，荧光检测器线性没有紫外好，但是你的峰高相差太严重了，怀疑色谱峰扩散严重，扩散原因我就不知道了。
    楼主测了黄曲霉素，做了波长能量检查，个人觉得问题应该不在荧光检测器上

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  • 刘彦刚

    第4楼2013/05/09

    应助达人

    谢谢各位版友的帮助！

    liufeilzu(liufeilzu) 发表:'把柱子拆了，或接一根阻尼柱，则硫酸奎宁（10-6）的峰在12LU左右，而（10-9）的溶液的峰高在1LU左右"
    我很在意这就话，荧光检测器线性没有紫外好，但是你的峰高相差太严重了，怀疑色谱峰扩散严重，扩散原因我就不知道了。
    楼主测了黄曲霉素，做了波长能量检查，个人觉得问题应该不在荧光检测器上

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  • houjjun

    第5楼2013/05/09

    应该是流动相的问题

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  • nixiaolong

    第6楼2013/05/13

    用的是什么流动相？lz 可以提供下详细的仪器条件

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  • 善良的鬼

    第7楼2013/07/19

    关键是没有问题的那台的条件是什么

    刘彦刚(pxsjlslyg) 发表: 我的一同行最近检一Agilent荧光检测器的液相色谱仪，出现一个特殊的状况：接C18的柱子，则硫酸奎宁（10-6）的峰很小，不到0.5LU，且峰型很难看，用（10-9）的溶液则基本看不到峰。
    如果把柱子拆了，或接一根阻尼柱，则硫酸奎宁（10-6）的峰在12LU左右，而（10-9）的溶液的峰高在1LU左右。
    怀疑过柱子对硫酸奎宁有吸收，换了另一根刚买不久的C18柱子，结果一样
    该仪器客户用于检测黄曲霉素，效果很好，检出限低于10-9以下
    该硫酸奎宁前几天刚检了另外一台Agilent的荧光检测器的液相，效果很好没有问题，所以溶液不存在问题。
    Agilent工程师在场，用他们的方法对检测器的波长示值误差和能量值进行检测，都合格
    但就是找不出硫酸奎宁峰很小的原因。

    仪器从来没有遇到过这种情况，不知各位有什么好的建议？

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  • remioromen

    第8楼2013/07/19

    实际流速值确定过吗，我怀疑是流速有变话。

    刘彦刚(pxsjlslyg) 发表: 我的一同行最近检一Agilent荧光检测器的液相色谱仪，出现一个特殊的状况：接C18的柱子，则硫酸奎宁（10-6）的峰很小，不到0.5LU，且峰型很难看，用（10-9）的溶液则基本看不到峰。
    如果把柱子拆了，或接一根阻尼柱，则硫酸奎宁（10-6）的峰在12LU左右，而（10-9）的溶液的峰高在1LU左右。
    怀疑过柱子对硫酸奎宁有吸收，换了另一根刚买不久的C18柱子，结果一样
    该仪器客户用于检测黄曲霉素，效果很好，检出限低于10-9以下
    该硫酸奎宁前几天刚检了另外一台Agilent的荧光检测器的液相，效果很好没有问题，所以溶液不存在问题。
    Agilent工程师在场，用他们的方法对检测器的波长示值误差和能量值进行检测，都合格
    但就是找不出硫酸奎宁峰很小的原因。
    仪器从来没有遇到过这种情况，不知各位有什么好的建议？

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  • 有水有渝

    第9楼2013/07/19

    应助达人

    也怀疑有死体积，看看色谱柱接头处有没有泄漏。

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