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十分困惑:顶空7697你老了吗?

  • iamyangdoctor
    2013/05/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 仪器条件:

    GC循环时间66min.

    水作溶剂,顶空平衡105℃, 45 min

    瓶加压参数: 50 ml/min 氮气,加压至15 psi,压力平衡0.5 min.

    定量环填充:缺省值(瓶压以20 psi/min的速度,由15psi降低至10 psi平衡0.05 min



    你刚来时候,不是干得挺好的吗?峰面积RSD很棒啊,我很满意。现在怎么这样啊,干活还不到两年啊,4瓶峰面积100,然后3瓶80,又四瓶100,周而复始,你在唱歌吗?病了你说话,别扛着,好不好?
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  • hza123

    第1楼2013/05/09

    用的时间长了要好好清洗维护了。仪器贵在保养啊。

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  • aune001

    第2楼2013/05/09

    虽说7697的内部管路都是去活处理的,但是永久了还是会有吸附的。用丙酮,蒸馏水还有空气在高温下多洗洗看看

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  • symmacros

    第3楼2013/05/09

    应助达人

    水作溶剂,顶空平衡105℃,是不是105度有点高了呢?

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  • iamyangdoctor

    第4楼2013/05/10

    是比较高,但不应该重复性如此,肯定有未查明说不清的原因。所以想让大家给我解答下,消除困惑。如果80℃平衡,7697还是很强劲的。

    symmacros(jimzhu) 发表:水作溶剂,顶空平衡105℃,是不是105度有点高了呢?

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  • iamyangdoctor

    第5楼2013/05/10

    现在80度平衡时峰面积RSD没问题,很好,就105度不行。以前新仪器105度条件也是没问题的。这是我困惑所在,我渴求合理解答。

    aune001(aune001) 发表:虽说7697的内部管路都是去活处理的,但是永久了还是会有吸附的。用丙酮,蒸馏水还有空气在高温下多洗洗看看

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  • qqqid

    第6楼2013/05/10

    检查一下105度时平衡温度有没有波动。六通阀、定量管的温度也检查一下。

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  • iamyangdoctor

    第7楼2013/05/10

    是应该查查。没温度探针,得买一下了。

    qqqid(qqqid) 发表:检查一下105度时平衡温度有没有波动。六通阀、定量管的温度也检查一下。

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  • iamyangdoctor

    第8楼2013/05/10

    我这情况,即使是这些温度波动问题,也不好操作,难道要连续12小时监测各部位温度,毕竟是好5-6瓶,坏2-3瓶周而复始?感觉不太可能吧。

    iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:是应该查查。没温度探针,得买一下了。

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  • aune001

    第9楼2013/05/10

    我也遇到过类似的问题,不过是在7694E上遇到的,到7697A上就好了。可以给LZ提过个实验的方法,现在沸水浴中吧顶空瓶加热,然后进样,目的就是为了减少把瓶子加热到105度需要的热量。如果这样重现性好了,那就表示是7697的加热模块可能功率有所降低了。如果还是不行,我们再想办法!

    iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:现在80度平衡时峰面积RSD没问题,很好,就105度不行。以前新仪器105度条件也是没问题的。这是我困惑所在,我渴求合理解答。

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  • guohua

    第10楼2013/05/11

    这个条件有问题呀,很少会加热到溶剂沸点以上的,这样肯定会不稳定,你瓶内压力可能已经大于15psi了。

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