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ICP-OES常见光谱图问题讨论

ICP光谱

  • 大家看看下面几个图，帮忙分析分析，先谢谢啦！补充：ICP-OES （PE 7000DV）

    （1）基线不平：标样和样品都一样，什么情况？干扰吗？怎么解决？



    （2）谱线偏离：样品的光谱线偏离标样。是不是选取的谱线不合适？解决方法？



    （3）样品谱线上飘：是不是可以通过调整，将谱线降下来（否则结果偏大），如何做？



    我试过将刻度系数有1改为0.3，可以将谱线降下来，但用再处理结果没变化，重新打开又是恢复原来的状态。也就是说没保存，应该如何处理呢？



    处理后如图：



    上图黄色谱线为试剂空白，两条粉红色为标样（0.2ppm、2ppm），可以看出试剂空白的Fe大于0.2ppm。

    问题来了：标样0.2ppm回测出现负值，原因：在方法中设置了扣除试剂空白，现在有办法在该结果的基础上不扣除试剂空白吗？我想对标样不扣除，对样品扣除，呵呵，能做到吗？

    补充：上面的问题是不是可以通过MSF模式来解决呢？MSF可以扣除干扰吗？屏蔽功能怎么用？

    （哎~学的不精，有时间自己看看资料，好好冲下电！以后还是得多到ICP版块取经！）

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  • 该帖子已被版主-tang566加6积分，加2经验;加分理由:问题描述清晰
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  • sonne86400

    第1楼2013/05/11

    是不平 抓紧找Pe售后咨询下

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  • 千层峰

    第2楼2013/05/11

    做什么类型的样品较多啊？
    Cd 用218那条线较好。
    Cr中那个图，估计是有其他谱线干扰。用MSF是可以修正的。
    你的炬管雾化器等多久没清洗了？配标液用的纯水质量好吗？
    这些都会让基线波动。

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  • caicai

    第3楼2013/05/11

    msf修正没试过

    炬管一个月了，今天换了；雾化器是比较久没洗了，但是里面还是挺干净的

    用的水是二次蒸馏水（接近二级水），水质应该没问题

    千层峰(jxyan) 发表:做什么类型的样品较多啊？
    Cd 用218那条线较好。
    Cr中那个图，估计是有其他谱线干扰。用MSF是可以修正的。
    你的炬管雾化器等多久没清洗了？配标液用的纯水质量好吗？
    这些都会让基线波动。

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  • 千层峰

    第4楼2013/05/11

    做的样品很少吗？样品多炬管一天一换，样品少的，一周一换也不过分啊。一个月太久了。用王水泡泡炬管吧。

    caicai(caihuanjie) 发表:msf修正没试过

    炬管一个月了，今天换了；雾化器是比较久没洗了，但是里面还是挺干净的

    用的水是二次蒸馏水（接近二级水），水质应该没问题

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  • 依风1986

    第5楼2013/05/11

    应助达人

    进样过程也是有可能的

    千层峰(jxyan) 发表:做什么类型的样品较多啊？
    Cd 用218那条线较好。
    Cr中那个图，估计是有其他谱线干扰。用MSF是可以修正的。
    你的炬管雾化器等多久没清洗了？配标液用的纯水质量好吗？
    这些都会让基线波动。

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  • caicai

    第6楼2013/05/11

    一般平均3个样/天，多的时候5-6个样/天，早上换的是时候，中心管比较脏，炬管还好。

    换炬管、中心管后能改善？我下午试试看。

    会不会是样品基体的干扰可能性大点。

    您用的也是PE的吗？

    千层峰(jxyan) 发表:做的样品很少吗？样品多炬管一天一换，样品少的，一周一换也不过分啊。一个月太久了。用王水泡泡炬管吧。

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  • 千层峰

    第7楼2013/05/11

    之前这款7000DV用过两年，现在手头上没ICP。。。

    caicai(caihuanjie) 发表:一般平均3个样/天，多的时候5-6个样/天，早上换的是时候，中心管比较脏，炬管还好。

    换炬管、中心管后能改善？我下午试试看。

    会不会是样品基体的干扰可能性大点。

    您用的也是PE的吗？

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  • chenwr

    第8楼2013/05/11

    正常的吧，样品的问题

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  • chenwr

    第9楼2013/05/11

    看来你是售后吧，看来售后也是这水平

    sonne86400(sonne86400) 发表:是不平 抓紧找Pe售后咨询下

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  • caicai

    第10楼2013/05/11

    我是用20%HNO3加热清洗，浸泡几天，然后去离子水清洗，电吹风吹干。

    今天换了炬管、中心管，（1）Cd 214.440 的基线平了。但其他问题没改善。

    千层峰(jxyan) 发表:做的样品很少吗？样品多炬管一天一换，样品少的，一周一换也不过分啊。一个月太久了。用王水泡泡炬管吧。

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